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1、ICS73060D42場昌中華人民共和國國家標準GB/T8151.9-2000鋅精礦化學分析方法氟量的測定Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationoffluorinecontent2000-02-16發(fā)布2000-08-01實施國家質E_M3A}技術Aii督局發(fā)布GB/T8151.9-2000前言本標準是對GB/T8151.9-1987《鋅精礦化學分析方法離子選擇電極法測定氟量》的重新確認，只進行編輯性修改。本標準遵守:GB/T1.1-1993標準化工作導則第1單元:標準的起草與表述
2、規(guī)則第1部分:標準編寫的基本規(guī)定GB/T1.4-1988標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB/T1467-1978冶金產品化學分析標準的總則及一般規(guī)定GB/T17433-1998冶金產品化學分析基礎術語本標準從實施之日起，同時代替GB/T8151.9-1987本標準由國家有色金屬工業(yè)局提出。本標準由中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所歸口。本標準由葫蘆島鋅廠負責起草。本標準由北京礦冶研究總院、葫蘆島鋅廠起草。本標準主要起草人:李賢偉、李合慶中華人民共和國國家標準鋅精礦化學分析方法GB/T8151.9-2000氟量的測定代替GS/T8151.9-1987M
3、ethodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationoffluorinecontent范圍本標準規(guī)定了鋅精礦中氟含量的側定方法。本標準適用于鋅精礦中氟含量的測定。測定范圍:0.050%一。.50腸。2方法提要試料以氫氧化鉀熔融分解，用水浸出熔融物后過濾，使氟與鐵、鉛等元素分離，然后用硝酸調節(jié)溶液的酸度，用檸檬酸鐵調節(jié)離子強度，采用電極電位儀，以飽和甘汞電極為參比電極，氟離子選擇性電極為指示電極測定氟。3試劑31氫氧化鉀，優(yōu)級純32硝酸(1十1),3.3檸檬酸錢溶液:稱取243g檸檬酸按，榕于約70
4、0ml,水中，用硝酸(3.2)調至pH6.0-6.5，用水稀釋至1000mL,混勻。3.4嗅甲酚綠指示劑:稱取。1g澳甲酚綠，溶于20mL乙醉(無水)中，用水稀釋至100mL,混勻3.5氟標準貯存溶液:稱取2.2110g預先在120℃干燥2h的氟化鈉(優(yōu)級純)，溶于水并稀釋至1000mL,混勻，移人干燥塑料瓶中保存。此溶液1mL含1mg氟。3.6氟標準溶液:移取50.00mL氟標準貯存溶液(3.5)于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，移人干燥的塑料瓶中此溶液1mL含0.1mg氟3.7氟標準溶液:移取50.00mL氟標準溶液(3.6)于500mL容量瓶
5、中，用水稀釋至刻度，混勻，移人干燥的塑料瓶中此溶液1mL含。.01mg氟4儀器4.1氟離子選擇電極:要求氟含量在10-'-10-'mol/L內，電極電位與濃度的負對數(shù)呈良好線性關系。電極在使用前，應在10-mol/L的氟化鈉溶液中浸泡1h進行活化，然后以水洗至含氟不大于10-smol/L后方能進行測定。4.2飽和甘汞電極4.3電位測量儀:精度。.1MV.4.4電磁攪拌器國家質量技術監(jiān)督局2000-02-16批準2000-08-01實施1GB/T8151.9-20005試樣5.1樣品應通過0.100mm孔篩5.2樣品預先在105℃士5℃烘1h，置于干燥器中冷至
6、室溫。6分析步驟6.1試料稱取0.5000g士0.0001g試料獨立地進行二次測定，取其平均值。6.2試料空白溶液在不含試料的30mL鎳柑禍中，按6.3.1-6.3.3條進行。6.3測定6.3.1將試料(6.1)置于30mL鎳柑禍中，加人‘g氫氧化鉀，加蓋，在圍有石棉圈的小電爐上加熱熔化、混勻。置于已升溫至600--650℃的高溫爐中熔融10min，取出稍冷。6.3.2將塔塌與熔融物置于預先盛有50mL熱水的250mL燒杯中，蓋上表皿，加熱浸取熔融物，用水洗凈表皿、增禍及柑渦蓋后冷至室溫。6.3.3將溶液連同沉淀一起移人100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度.混
7、勻，干過濾。6.3.4移取10.00mL濾液，置于50mL容量瓶中，加1滴澳甲酚綠指示劑，用硝酸中和至溶液呈穩(wěn)定黃色，加20mL檸檬酸錢溶液，用水稀釋至刻度，混勻。6.3.5將溶液全部移人干燥的100mL燒杯中，放進攪拌棒，插人氟離子選擇電極和飽和甘汞電極，在電磁攪拌下，于電位測量儀上測量平衡電位值(平衡電位是指電極電位每分鐘的變化不大于。.2mV)e6.4工作曲線的繪制移取1.00,2.50,5.00mL氟標準溶液(3.7)和1.00,2.50mL氟標準溶液(3.6)，分別于一組50mL容量瓶中，加10mL試料空白溶液(6.2)，加1滴澳甲酚綠指示劑，用硝
8、酸中和至溶液呈穩(wěn)定黃色，加20mL檸檬酸按溶液，用水
