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1、ICS73.060D42督昌中華人民共和國國家標準GB/T8151.13-2000鋅精礦化學(xué)分析方法鍺量的測定Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofgermaniumcontent2000-02-16發(fā)布2000-08-01實施國家質(zhì)靛技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布GB/T8151.13-2000前言本標準采用兩種化學(xué)分析方法測定鋅精礦中鍺量。方法1"氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測定鍺量”作為仲裁檢驗方法。鑒于原子熒光光譜儀目前尚未普及，同時起草了方法2“萃取分離苯藥
2、酮分光光度法測定鍺量”。本標準遵守:GB/T1.1-1993標準化工作導(dǎo)則第1單元:標準的起草與表述規(guī)則第1部分:標準編寫的基本規(guī)定GB/T1.4-1988標準化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標準編寫規(guī)定GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB/T7729-1987冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則GB/T17433-1998冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語本標準由國家有色金屬工業(yè)局提出。本標準的附錄A為提示的附錄。本標準由中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所歸口。本標準由葫蘆島鋅廠起草。本標準方法1主要起草人:王佐、馮志維
3、;方法2主要起草人:王向紅、李尊義。中華人民共和國國家標準鋅精礦化學(xué)分析方法G13/T8151.13-2000鍺量的測定Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofgermaniumcontent方法1氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測定鍺量范圍本標準規(guī)定了鋅精礦中鍺含量的測定方法。本標準適用于鋅精礦中鍺含量的測定，測定范圍。00050%^-0.10%.方法提要試料用氫氟酸、硝酸溶解。于20%磷酸一5腸硫酸介質(zhì)中，在氫化物發(fā)生器中，鍺被硼氫化鉀還原生成氫化物，用
4、19氣導(dǎo)人石英爐原子化器中，于原子熒光光譜儀上測量其熒光強度。3試劑3132硝酸(pl.42g/mL)a3硫酸(p1.84g/mL),34磷酸(pl.69g/mL)a35氫氟酸(pl.13g/mL).硫酸(1+1)。36磷酸(1+1)。3.7混合酸溶液:在300mL燒杯中加人100mL水，然后加人50硫酸(3.5)，再加人200mL磷酸(3.6)，冷卻后用水稀釋至500mL,3.8硼氫化鉀溶液(40g/L):稱取20.0g硼氫化鉀溶解于500mL氫氧化鉀溶液(5g/L)中，當天配制。3.9鍺標準貯存溶液:準確稱取。.1000克金屬
5、鍺(199.9%)于150mL燒杯中，加人15mL過氧化氫>2mL氨水及少量水，沸水浴加熱溶解，取下冷至室溫后，用水洗人1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100ug鍺。3.10鍺標準溶液:移取5.00mL鍺標準貯存液(3.9)于500mL容量瓶中，加人25mL磷酸(3.6)，用水稀釋至刻度.混勻。此溶液1mL含1pg鍺。儀器原子熒光光譜儀，附鍺特制高強度空心陰極燈在儀器工作條件下，凡能達到下列指標的原子熒光光譜儀均可使用:檢出限:不大于2ng/mL,國家質(zhì)里技術(shù)監(jiān)督局2000-02-16批準2000-08-01
6、實施tGB/T8151.13-2000精密度:工作曲線中最高濃度標準溶液熒光強度與“零”濃度溶液熒光強度相對于最高濃度標準溶液熒光強度平均值的變異系數(shù)，應(yīng)分別不大于5.0%和1.0%0注本實驗“零”濃度溶液為混合酸溶液(3.7)工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的熒光強度差值與最低段的熒光強度差值之比，應(yīng)不小于0.90.儀器工作條件附錄A(提示的附錄)。5試樣5.1樣品應(yīng)通過0.100mm孔篩。5.2樣品預(yù)先在105℃士5'C烘1h，置于干燥器中冷至室溫。6分析步驟6.1試料按表1稱取試料，精確至。.0001go表1
7、鍺含量試液總體積分取試液體積測定溶液體積補加磷酸補加硫酸%##9tfm1mL.L.LmL0.0005--0.00250.20050全量5000>0.0025^-0.0050.200100全量10000>0.005^-0.0100.100100全量10000>0.010-0.0500.10010020100164.0>0.050-0.1000.1001001010018?.5獨立地進行二次測定，取其平均值。6.2空白試驗隨同試料做空白試驗6.3測定6.3.1將試料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加人5mL氫氟酸，10mL硝
8、酸，低溫溶解，蒸至體積約1mL時取下，稍冷后用水沖洗杯壁，加人5mL硫酸(3.5)(稀釋至100mL容量瓶時加10mL),20mL磷酸(3.6)(稀釋至100mL容量瓶時加40mL)，低溫加熱溶解鹽類，取下冷卻，以水稀釋至50mL，干過濾部分溶液至
