出現(xiàn)肩峰的原因與對策

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1、隨著柱子的使用時間越長，越很容易出現(xiàn)肩峰或叉峰的現(xiàn)象，那怎么樣可以很好的去避免呢？請您來解析：1?產(chǎn)生肩峰或叉峰是我們很不愿意看到的，因為它的出現(xiàn)與柱子的關(guān)系很大，那產(chǎn)生的原因一般有哪些？2?平時實驗中怎樣有效避免肩峰或叉峰的出現(xiàn)呢？3?對于已經(jīng)產(chǎn)生肩峰或叉峰，你有什么好的處理方法去進(jìn)來彌補(bǔ)？圖譜如下:uS/cm有可能是柱子的吸附能力下降了，還有可能是樣品本身的酸堿性發(fā)生了變化，柱子可能被未處理干凈的樣品污染了，造成柱效降低，保留時間提前，宜接后果就是分離交叉，甚至共淋洗,如果色譜柱出現(xiàn)干枯現(xiàn)象，有填料塌陷，也會造成叉峰

2、。色普柱鍵合相降解,c18出現(xiàn)硅醇基，或有大量吸附物在色譜柱上。產(chǎn)生分叉和肩峰的原因一般是柱子柱效下降，還有時遇到強(qiáng)極性的物質(zhì)，進(jìn)樣量過大，再有是柱頭塌陷，柱身出現(xiàn)斷層，柱外死體積過大，流動相配置不合理等。可能的原因冇：1?柱子發(fā)生輕微堵塞。2?柱子內(nèi)填充料松動或功能缺失。2?流動相屮存在空氣或壓力不穩(wěn)定。一般原因有：柱子或保護(hù)柱污染，柱頭塌陷，鍵合相脫落。1?保護(hù)柱或柱入口處部分阻塞，此時需分段檢查，確定阻塞部位，清洗疏通，必要時更換部件；2.保護(hù)柱或色譜柱被污染，性能下降，此時需清洗保護(hù)柱或色譜柱，必要時更換新的；3

3、?進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高，平衡被破壞，此時需稀釋樣品或減小進(jìn)樣量?？赡茉騼樱褐颖晃廴荆恢铀?；樣品濃度過高或進(jìn)樣量過多導(dǎo)致柱子負(fù)載；樣胡中的物質(zhì)沒有被充分分離?？赡茉蛴虚T樣品沒有處理干凈或者長時間進(jìn)樣沒有清洗柱子導(dǎo)致柱效下降;2樣品濃度過高或進(jìn)樣量過多；3流動相pH值不合適；4樣品不純，目前條件沒有充分分離雜質(zhì)等樣品濃度過大，樣品溶劑過強(qiáng)，柱塌陷或形成短路通道，進(jìn)樣器損壞都有可能產(chǎn)生肩峰及義峰肩峰或叉峰的出現(xiàn)一般由于色譜柱填料流失引起，導(dǎo)致柱頭塌陷，而導(dǎo)致填料流失的原因比較多。其他原因還有靜電對工作站和檢測器

4、的屏蔽T擾。我們辟開分析方法的原因，只談為什么會出現(xiàn)肩峰和叉峰。舉個例子：色譜柱有如一個海底的通道，人們可以在海底看到各種各樣的景色。一群人一起進(jìn)入通道，各個人被不同的景色所吸引，所以大家觀看的時間都不一樣，所以，大家是陸續(xù)從海底通道的另一?端出來了。所以某一樣品進(jìn)入色譜柱，各物質(zhì)與固定相間作用不同，時間也不同，最終陸續(xù)的出峰。為什么肩峰和叉峰呢？比如海底全污染了一片黑呼呼的，每個人進(jìn)去了肯定不會逗留。色譜柱被污染了，化合物與同定相Z間的相互作用弱了，大家出來的時間就相近了，就出現(xiàn)了叉峰和啟峰。在比如海底通道不允許觀看景

5、色了，人們進(jìn)去肯定很快就一起出來了，就像色譜柱填料倒塌了，此時分離效果差了，就出現(xiàn)肩峰和叉峰To啟峰和叉峰可能是分離度不好是兒個峰，也可能就是一個峰，只不過因為柱原因，例如死體積啊，出現(xiàn)了問題。例子不是很確切，但是意思應(yīng)該很明白。一是儀器原因，管路堵塞，或冇氣泡等二是色譜柱的柱效降低，如污染，固定相流失，塌陷，這樣樣胡相對柱效是過載的三是進(jìn)樣量過人或樣品在流動相中分配系數(shù)低?？赡苡幸韵略颍毫鲃酉啾壤缓线m；流動相的PU值；柱了的類型。可能原因樣品體積過大，2?樣品溶劑過強(qiáng)：3.柱塌陷或形成短路通道：4?流動相或比例選擇

6、不合適，5、流動相污染肩峰的原因有多種，就上述幾張圖來看，有可能是1?選擇柱子錯誤；2?柱子已經(jīng)到壽命了；3.pH值冇問題。2?平時實驗中怎樣有效避免肩峰或叉峰的出現(xiàn)呢？調(diào)節(jié)樣品的pH值在合適的位置，不要用極性太強(qiáng)的溶劑長時間的沖柱子。樣品處理盡可能干凈，做完樣品一定做好色譜柱的清洗工作。盡量少做低PH和過高PH的流動相。選擇合適的流動相，減小進(jìn)樣量，用保護(hù)柱，做樣后及時沖洗注意保養(yǎng)。柱子長時間不用時用純有機(jī)相（一?般的柱子）封存。避免方法有：1?用方法屮流動相比例、流速沖洗柱子30分鐘。2?盡量采用成熟方法進(jìn)行液相操作

7、。3?更換柱子。2?排查流動相中是否有流動死角。使用正確的流動相，可以很好的保護(hù)柱子，避免肩峰或叉峰出現(xiàn)。1?平常工作中注意流動相和樣品的過濾，定期更換新流動相，防止系統(tǒng)管路阻塞；2?樣品盡量處理干凈，按要求使用色譜柱，定期檢查柱效；3?注意控制樣品濃度，防止過載。避免的方法有：對柱子注意清潔保護(hù)以免其被污染；對丁?非水性柱盡量少用大比例的水相沖洗柱子以防止柱子塌陷；注意樣品的濃度配制和進(jìn)樣量；選擇合適的流動相使樣品得到充分分離。避免的方法冇：1樣品盡量處理干凈，進(jìn)樣一段時間后要充分清洗色譜柱，必要時加保護(hù)柱；2不要進(jìn)太

8、濃的樣品；3流動相pH值要合適；4條件色譜條件使樣品分離。用流動相配樣，采用適當(dāng)?shù)臉悠愤M(jìn)樣量，選用合適的色譜柱，及時維護(hù)儀器在日常實驗中，由于色譜柱的特殊結(jié)構(gòu)（硅膠柱和鍵合相柱），以及固定相的穩(wěn)定性受填裝密度和使用維護(hù)影響重人。所以在使用時候，因注意以下幾點：1不經(jīng)過前處理，直接上柱分析吸附性強(qiáng)、雜質(zhì)含量非常多的樣品