食品樣本的采集、保存和處理

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1、食品樣本的采集、保存和處理主要內(nèi)容食品樣本的采集和保存食品樣品的制備和前處理食品樣品的純化和濃縮食品樣品的采集和保存總體、個(gè)體與樣本的概念總體(population）：具有共同性質(zhì)的個(gè)體所組成的物體。也可以簡(jiǎn)述為檢驗(yàn)對(duì)象的全體?？傮w容量：構(gòu)成總體的所有個(gè)體的總數(shù)，以N表示。個(gè)體：組成總體的每個(gè)單元。樣本（品）(sample)：從總體中抽取的，作為總體代表的個(gè)體所組成的物體。這部分個(gè)體的數(shù)目以n表示，稱為樣本容量。食品樣本的采集原則：所采集樣品對(duì)總體有充分的代表性；采樣過(guò)程中應(yīng)設(shè)法保持食品原有的理化性質(zhì)，防止待測(cè)成分的損失和污染。注意：首先樣本容量應(yīng)達(dá)到一定

2、的要求；此外，采樣時(shí)應(yīng)盡量使處于不同方位、不同層次的個(gè)體樣品都有均等的被采集的機(jī)會(huì)。食品樣本的采集方法：隨機(jī)采樣注意：隨機(jī)≠隨意，隨機(jī)就是要保證所有物料各個(gè)部分被抽到的可能性均等。代表性采樣實(shí)際中多采用二者結(jié)合的方法。注意：采集數(shù)量應(yīng)以滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)樣品量的需要（一式3份，供檢測(cè)、復(fù)檢、備查用）。不同食品的的采樣方法固態(tài)食品1)大包裝固態(tài)食品每個(gè)包裝樣品用三層（上、中、下）五點(diǎn)（周圍四點(diǎn)和中心）法采樣，然后充分混合，再縮減至所需量。2）小包裝食品3）散裝固體食品液態(tài)及半固態(tài)食品組成不均勻的食品采樣件數(shù)＝2總件數(shù)To取樣方法：固體樣品，常采用四分法取樣。液體

3、樣品，如牛奶、葡萄酒、植物油等，常采用虹吸法（或用長(zhǎng)形吸管）按不同深度分層取樣，并混勻。Back食品樣品的保存原則：穩(wěn)定待測(cè)成分防止污染防止腐敗變質(zhì)穩(wěn)定水分即凈、密、冷、快。食品樣品的保存方法：1）用－15℃低溫冰箱保存。2）放入無(wú)菌密閉容器（如聚乙烯袋或瓶）中保存。3）充入惰性氣體（如氮?dú)猓┲脫Q出容器中的空氣。食品樣品的制備和前處理樣品的前處理目的食品樣品在分析前，要進(jìn)行適當(dāng)?shù)闹苽浜颓疤幚?，目的在于除去干擾成分，使樣品具有均勻性和代表性，適合分析要求，從而獲得可靠的分析結(jié)果。原則：①消除干擾因素；②完整保留被測(cè)組份；③使被測(cè)組份濃縮，以獲得可靠的分析結(jié)果

4、。樣品的制備：指對(duì)采集的樣品進(jìn)行粉碎、混勻、縮分等過(guò)程，主要包括：除去非食用部分除去機(jī)械雜質(zhì)均勻化處理樣品制備樣品制備原則取樣要均勻，樣品數(shù)量應(yīng)符合檢驗(yàn)項(xiàng)目的需要（也分成三份，分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查使用）。防止取樣用具及容器污染。避免人為傾向性?？焖偃优c送檢。做好詳細(xì)記錄。食品樣品的前處理樣品的前處理（pretreatmentofsample）：指食品樣品在測(cè)定前消除干擾成分，濃縮待測(cè)組分，使樣品能滿足分析方法要求的操作過(guò)程。干法灰化濕法消化浸提法溶劑萃取法常壓蒸餾法減壓蒸餾水蒸汽蒸餾吸附色譜分離分配色譜分離離子交換色譜分離磺化法和皂化法沉淀分離法掩蔽法

5、常壓濃縮法減壓濃縮法無(wú)機(jī)化處理溶劑提取法蒸餾法色層分離法化學(xué)分離法濃縮樣品的前處理方法無(wú)機(jī)化處理——無(wú)機(jī)元素的檢測(cè)在理化檢驗(yàn)時(shí)，樣品中共存的或無(wú)機(jī)物結(jié)合的有機(jī)物將干擾檢測(cè)，須將它們破壞或除去，使樣液中有機(jī)物轉(zhuǎn)變成無(wú)機(jī)物形式，然后供檢驗(yàn)。這種破壞有機(jī)物的過(guò)程，又稱樣品無(wú)機(jī)化或無(wú)機(jī)化處理。無(wú)機(jī)化處理的方法主要有：濕消化法、干灰化法、消化罐法、氧瓶燃燒法等。濕消化法(wetdigestion)指在適量的食品樣品中，加入氧化性強(qiáng)酸，然后在一定溫度條件下反應(yīng)，破壞食品中的有機(jī)物，使待測(cè)的無(wú)機(jī)成分釋放出來(lái)，形成不揮發(fā)的無(wú)機(jī)化合物的方法。優(yōu)點(diǎn)：有機(jī)物分解速度快，加熱溫度

6、較干灰化法低，可減少待測(cè)成分的揮發(fā)損失。缺點(diǎn)：試劑用量大，有時(shí)空白值比較高，消化過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量有害氣體。TO濕消化法中常用的氧化性酸高氯酸：冷的高氯酸無(wú)氧化性，加熱后是強(qiáng)的氧化劑。氧化性比硝酸和硫酸強(qiáng)，對(duì)還原性較強(qiáng)的有機(jī)物如酒精、甘油、脂肪、糖類和次磷酸及其鹽因反應(yīng)劇烈而發(fā)生爆炸，幾乎可以分解所有有機(jī)物，但一般不宜單獨(dú)使用。硝酸：沸點(diǎn)較低，易揮發(fā)，氧化能力不持久，常與其他酸配合使用。硫酸：沸點(diǎn)高(338℃)，熱的濃硫酸具有一定的氧化性，對(duì)有機(jī)物有強(qiáng)烈的脫水作用，并使其碳化，進(jìn)一步氧化成二氧化碳和水。back常用的濕消化方法硫酸消化法提高沸點(diǎn)：硫酸鉀、硫酸

7、鈉催化劑：硫酸銅、硫酸汞加入其他氧化劑：高錳酸鉀、過(guò)氧化氫硝酸－高氯酸消化法先加硝酸分解大部分有機(jī)物，再加入高氯酸或用混合酸浸泡樣品過(guò)夜或小火加熱待大量泡沫消失后再提高消化溫度有關(guān)消化操作技術(shù)將在各章針對(duì)具體樣品詳細(xì)講述（P21）。消化操作注意事項(xiàng)消化所用的試劑(酸及氧化劑)應(yīng)采用分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭Ｏ跛岷透呗人岬姆悬c(diǎn)較低，溫度過(guò)高，消化時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)硝酸可能被耗盡，此時(shí)高氯酸與未消化的有機(jī)物發(fā)生劇烈反應(yīng)可能發(fā)生燃燒或爆炸，可以加少量硫酸以提高沸點(diǎn)，防止燒干。含酒精、甘油、油脂、糖類、大量磷酸鹽等樣品時(shí)慎用。干灰化法食品樣品放在坩堝中，先在電爐上加熱使樣品脫水

8、、炭化，再置于500-600℃的高溫爐中灼燒灰化。使樣品中的有機(jī)物