《定量分析化學(xué)概論》PPT課件

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1、第一章定量分析化學(xué)概論1－1概述1－2分析化學(xué)中的誤差1－3有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則1－4滴定分析概論思考題OutlineofQuantitativeAnalysis1.1概述分析過(guò)程的基本步驟1.取樣具有代表性:必須代表整批物料的平均化學(xué)組成2.試樣的預(yù)處理分解、消除干擾3.測(cè)定方法的選擇4.分析結(jié)果的計(jì)算與評(píng)價(jià)計(jì)算結(jié)果、獲得數(shù)據(jù)的可信程度,分析報(bào)告（1）不均勻的原始試樣的采集和制備采樣經(jīng)驗(yàn)公式：mQ≧kd2式中：k-縮分常數(shù)（kg?mm-2）；d-試樣最大粒度（mm)；mQ-試樣最小質(zhì)量（kg）。篩號(hào)（網(wǎng)目）3610206080100200篩孔直徑/mm6.723.362.000.83

2、0.250.1770.1490.074標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)孔徑大小的關(guān)系采集到的原始平均試樣經(jīng)多次破碎、過(guò)篩勻和縮分（通常為四分法）后，分析試樣一般通過(guò)100~200的篩號(hào)，最后保留的分析試樣為100~300g.現(xiàn)有某礦樣10kg,經(jīng)破碎后全部通過(guò)10號(hào)篩孔（d=2mm),已知k=0.3,問(wèn)縮分后應(yīng)保留的試樣應(yīng)為多少？可連續(xù)縮分幾次？解：mQ≧kd2=0.3×22=1.2kg設(shè)應(yīng)縮分n次,縮分n次后的試樣質(zhì)量m=10×(1/2)n≧1.2kg當(dāng)n=3時(shí)，m=1.25kg故應(yīng)縮分3次例題液體：試樣在容器上、中、下不同高度處各取試料混勻,即得分析試樣。氣體:應(yīng)根據(jù)被測(cè)組分在試樣中存在狀態(tài)（氣態(tài)、蒸

3、氣和氣溶膠）、濃度及所用方法的靈敏度進(jìn)行采樣。A、直接采氣法適于高濃度組分B、富集法適于低濃度組分（2）組成比較均勻的試樣的采取和制備試樣的分解(1)分解要求：完全，避免被測(cè)組分損失和引入干擾測(cè)定組分。(2)分解方法：溶劑（熔劑）溶解法：水溶水酸溶HClHNO3H2SO4HClO4HF堿溶NaOHKOH熔融法：酸熔法K2S2O7KHSO4堿熔法Na2CO3K2CO3NaOHKOHNa2O2半熔法（燒結(jié)法）：Na2CO3-ZnO(或MgO)CaCO3-NH4Cl干法灰化：不加溶（熔）劑1.以被測(cè)組分的化學(xué)表示形式(1)以被測(cè)組分實(shí)際存在形式表示(2)以氧化物或元素形式表示（存在形式不清

4、楚）(3)金屬材料和有機(jī)分析中，常以元素形式含量表示。(4)電解質(zhì)溶液的分析，以所存在離子形式表示含量。三.定量分析結(jié)果的表示(1)固體試樣：常量組分質(zhì)量分?jǐn)?shù):微量組分以μg?g-1(或10-6),ng?g-1(或10-9)和pg?g-1（或10-12)來(lái)表示。(2)液體試樣：a.物質(zhì)的量濃度：mol?L-1b.質(zhì)量摩爾濃度：mol?kg–1(kg-溶劑的質(zhì)量)c.質(zhì)量分?jǐn)?shù):mB/m試液d.體積分?jǐn)?shù):(VB/V試液)表示e.摩爾分?jǐn)?shù)nB/n試液e.質(zhì)量濃度mg?L-1、?g?L-1、或?g?mL-1、ng?mL-1、2.被測(cè)組分含量的表示方法對(duì)于極稀的水溶液，視其密度為1，此時(shí)

5、mg?L-1（或?g?mL-１)，與mg?kg-1(?g?g-１)在數(shù)值上相等，但概念不同。(3)氣體常以體積百分?jǐn)?shù)％（V/V）表示1.2分析化學(xué)中的誤差定量分析的任務(wù)是準(zhǔn)確測(cè)定試樣中各有關(guān)組分的含量，不準(zhǔn)確的分析結(jié)果會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品報(bào)廢、資源浪費(fèi)、甚至科學(xué)上得出錯(cuò)誤的結(jié)論。分析過(guò)程中的誤差是客觀存在的。本節(jié)的目的：分析判斷、評(píng)價(jià)結(jié)果、查找原因、采取措施、減小誤差。名詞術(shù)語(yǔ)真值平均值中位數(shù)誤差偏差極差公差準(zhǔn)確度和精密度分析結(jié)果的衡量指標(biāo)一、誤差和準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度──分析結(jié)果與真實(shí)值的接近程度準(zhǔn)確度的高低用誤差的大小來(lái)衡量；誤差一般用絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差來(lái)表示。二、偏差和精密度精密度──幾次平衡測(cè)定

6、結(jié)果相互接近程度精密度的高低用偏差來(lái)衡量；偏差是指?jìng)€(gè)別測(cè)定值與平均值之間的差值。準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)系精密度高不一定準(zhǔn)確度高；精密度高是保證準(zhǔn)確度的先決條件；精密度和準(zhǔn)確度都高的分析結(jié)果才是可靠的。誤差的表示絕對(duì)誤差相對(duì)誤差偏差的表示絕對(duì)偏差相對(duì)偏差平均偏差相對(duì)平均偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)平均偏差：平均偏差：特點(diǎn)：簡(jiǎn)單缺點(diǎn)：大偏差得不到應(yīng)有反映標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差又稱均方根偏差,標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算分兩種情況：1．總體標(biāo)準(zhǔn)偏差:當(dāng)消除系統(tǒng)誤差時(shí)，μ即為真值μ為無(wú)限多次測(cè)定的平均值(總體平均值)；即2．樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差：誤差產(chǎn)生的原因及其減免方法系統(tǒng)誤差定義：由某種固定原因造成的結(jié)果誤差特點(diǎn)：影響準(zhǔn)

7、確度，不影響精密度（1）對(duì)分析結(jié)果的影響比較恒定，可以測(cè)定和校正（2）在同一條件下，重復(fù)測(cè)定，重復(fù)出現(xiàn)（3）影響準(zhǔn)確度，不影響精密度（4）可以消除根據(jù)產(chǎn)生原因分：方法誤差，儀器誤差，試劑誤差和操作誤差系統(tǒng)誤差減免的措施根據(jù)產(chǎn)生的原因采取措施，如：1.方法誤差——采用標(biāo)準(zhǔn)方法作對(duì)照試驗(yàn)2.儀器誤差——校準(zhǔn)儀器3.試劑誤差——作空白試驗(yàn)偶然誤差（隨機(jī)誤差，不定誤差）定義：由隨機(jī)的偶然因素造成的結(jié)果誤差。特點(diǎn)：影響精密度（1）時(shí)大，時(shí)小，時(shí)正，時(shí)負(fù)（