ww定量分析化學(xué)概論ppt課件.ppt

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1、第一章定量分析化學(xué)概論§1－1概論§1-1-1定量分析過(guò)程分析試樣均勻、必須具有代表性、符合實(shí)際。一定溫度下于烘箱內(nèi)干燥試樣，除去水分。用溶解、熔融、消解、灰化法制備試液。分離或掩蔽干擾組分，富集待測(cè)組分。選用適當(dāng)?shù)姆治龇椒ù_定待測(cè)組分含量。（常量組分用化學(xué)法，微量組分用儀器法）處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算與評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。取樣與制樣試樣的干燥試樣的分解分離與富集測(cè)定數(shù)據(jù)處理§1-1-2分析試樣的制備及分解以礦石為例礦山取樣點(diǎn)采集量mQ≥kd2破碎過(guò)篩混勻縮分分析試樣經(jīng)驗(yàn)公式中：mQ------試樣的最小量，單位是kgd-------試樣最大顆粒的直徑，單位是mmk------縮分常數(shù)，通常在0.0

2、5~1kg·mm-2之間破碎、過(guò)篩、縮分破碎分為粗碎、中碎、細(xì)碎及研磨。過(guò)篩時(shí)應(yīng)使試樣全部通過(guò)篩孔。據(jù)過(guò)篩號(hào)確定最大顆粒粒徑，標(biāo)準(zhǔn)篩號(hào)（網(wǎng)目mesh）是指一英寸長(zhǎng)度的篩網(wǎng)上的篩孔數(shù)。100號(hào)篩，即100目的篩是指一英寸長(zhǎng)度篩網(wǎng)上有100個(gè)篩孔，孔徑為0.149mm。140目—0.105mm，200目—0.074mm。見(jiàn)P5表1-1縮分一般采取四分法，按經(jīng)驗(yàn)式確定縮分的次數(shù)。礦山取樣點(diǎn)采集量mQ≥kd2破碎過(guò)篩混勻縮分分析試樣Example例1：有試樣20kg，粗碎后最大粒度為6mm左右，設(shè)k為0.2kg·mm-2，應(yīng)保留的試樣量至少是多少千克？若再破碎至粒度不大于2mm，則應(yīng)繼續(xù)縮分幾次

3、？解：所以，由原樣縮分一次，20kg10kg①繼續(xù)縮分3次，10kg5kg2.5kg1.25kg0.625kg1234×分析試樣分解分解的目的—濕法分析中，應(yīng)將待測(cè)組分定量轉(zhuǎn)移至溶液中。溶解法－用溶劑，如水、酸、堿或混合酸溶解樣品。熔融法－試樣與酸性或堿性熔劑混勻于特定坩堝中，在高溫下熔融，然后再用水或酸浸取融塊。有機(jī)試樣干式灰化－馬弗爐高溫分解，殘?jiān)崽崛?。有機(jī)試樣濕式消化－HNO3和H2SO4混合溶劑煮解。分解試樣的注意事項(xiàng)：被測(cè)組分定量分解、定量轉(zhuǎn)移、盡量避免和減少溶劑（熔劑）干擾、有利于進(jìn)行下一步的測(cè)定工作。溶解法HCl：還原和絡(luò)合性，可分解金屬電位序中氫以前的金屬或合金、碳酸鹽

4、及以堿金屬、堿土金屬為主成分的礦物，可溶解軟錳礦(MnO2)、赤鐵礦(Fe2O3)HNO3：氧化性，除貴金屬、表面易鈍化的Al、Cr、Fe、與HNO3作用生成不溶于酸的金屬Te、W、Sn外，能分解大部分金屬H2SO4：強(qiáng)氧化、脫水能力，可分解有機(jī)物、多種合金及礦物；高沸點(diǎn)除去低沸點(diǎn)HCl、HF、HNO3等H3PO4：高溫時(shí)形成焦磷酸，強(qiáng)絡(luò)合能力，可分解難溶的合金鋼及礦石溶解法HClO4：強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化、脫水性，分解能力強(qiáng)，可分解含Cr合金及礦石；熱HClO4遇有機(jī)物易發(fā)生爆炸，用前應(yīng)用HNO3氧化有機(jī)物和還原劑HF：強(qiáng)絡(luò)合能力，與Si形成揮發(fā)性SiF4，與H2SO4或HNO3混合使用，在P

5、t或Teflon器皿中分解硅酸鹽NaOH：分解兩性金屬（Al）或氧化物（As2O3），用塑料或Ag制器皿混合酸：王水（HCl+HNO3）分解貴金屬、合金及硫化物礦石；HNO3+HClO4分解有機(jī)物等熔融法（復(fù)分解反應(yīng)）酸性熔劑：K2S2O7、KHSO4分解難溶的金屬氧化物，石英或鉑坩堝中熔融，V2O5分解含N、S、X的有機(jī)物堿性熔劑：Na2CO3、NaOH、Na2O2、KOH、Na2B4O7、K2CO3、LiBO2等分解硅酸鹽、酸性爐渣半熔法（燒結(jié)法）低溫度，熔劑用量少，時(shí)間短，坩堝浸蝕小灰化及消化干式灰化法：氧瓶燃燒法用于有機(jī)物中X、S、P、B的測(cè)定及部分金屬Hg、Zn、Mg、Co、N

6、i的測(cè)定定溫灰化法是將試樣置于敞口皿或坩堝中，一定溫度下，加熱分解，殘?jiān)芙鉁y(cè)定樣品中的無(wú)機(jī)元素，如Te、Cr、Fe、Mo、Sr、Zn、As、Se、Hg等濕式消化法：在克氏燒瓶中加熱，樣品中有機(jī)物氧化成CO2和H2O，金屬轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛峄蛄蛩猁}，非金屬轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的陰離子，可用于測(cè)定有機(jī)物中的金屬、S、X等測(cè)定方法選擇原則應(yīng)考慮：測(cè)定的具體要求被測(cè)組分的含量范圍被測(cè)組分的性質(zhì)共存組分的性質(zhì)§1-1-3定量分析結(jié)果的表示一、待測(cè)組分的化學(xué)表示形式1、以待測(cè)組分實(shí)際存在形式的含量表示：NH3、NO3-2、以氧化物或元素形式的含量表示：CaO、SO3、Fe3、以需要的組分的含量表示：水分(%)、灰分

7、(%)、K+固體試樣：質(zhì)量分?jǐn)?shù)或百分含量二、待測(cè)組分含量的表示方法液體試樣：物質(zhì)的量濃度（mol·L-1）、質(zhì)量摩爾濃度（mol·kg-1）、質(zhì)量分?jǐn)?shù)、體積分?jǐn)?shù)、摩爾分?jǐn)?shù)、質(zhì)量濃度（mg·L-1、?g·L-1、?g·mL-1、ng·mL-1）氣體試樣：體積分?jǐn)?shù)或mg/L等§１-2*分析化學(xué)中的誤差一、誤差及產(chǎn)生的原因誤差是客觀存在的，誤差是可以認(rèn)識(shí)和控制的。1、真值（XT):某一物理量本身具有的客觀存在的真實(shí)數(shù)值，即為該量的真值。一