淺談毛細(xì)管電泳.

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1、淺談毛細(xì)管電泳摘要：本文介紹了毛細(xì)管電泳以及電化學(xué)檢測(cè)法。敘述了各種分離模式和檢測(cè)方法，并評(píng)述了近六年來(lái)，毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)法在藥物分析中的應(yīng)用進(jìn)展。關(guān)鍵詞：毛細(xì)管電泳；電化學(xué)檢測(cè)法；藥物分析；綜述毛細(xì)管電泳具有分離效率高'快速和所需樣品量少等特點(diǎn)。應(yīng)用范圍包括無(wú)機(jī)離子、有機(jī)分子及生物大分子和對(duì)映體等，在分析化學(xué)、生物化學(xué)、分子生物學(xué)、藥物化學(xué)、食品化學(xué)、環(huán)境化學(xué)和醫(yī)學(xué)許多領(lǐng)域，有著廣闊的應(yīng)用前景。毛細(xì)管電泳（E）又稱高效毛細(xì)管電泳（HPE）或毛細(xì)管電分離法（ES）,是一類以毛細(xì)管為分離通道、以高壓直流電場(chǎng)為驅(qū)動(dòng)力的新型液相分離

2、分析技術(shù)，具有分離效率高（理論塔板數(shù)已達(dá)106-107/）、快速（一般20in內(nèi)即可完成一次電泳操作，甚至幾分鐘即可完成幾十個(gè)陽(yáng)離子或陰離子的分離）、樣品用量少（僅需納升級(jí)）等特點(diǎn)。在近十幾年中，E受到分離分析科學(xué)家的極大關(guān)注，成為生物化學(xué)和分析化學(xué)中最受人礪目、發(fā)展最快的一種分離分析新技術(shù)。1分離模式毛細(xì)管電泳按分離模式的不同主要可分為ZE,E、GE、IEP、ITP、AE（親和毛細(xì)管電泳）、AE（毛細(xì)管陣列電泳）等。2檢測(cè)技術(shù)E的檢測(cè)技術(shù)以其高效、微量、快速等特點(diǎn)引起了廣泛的重視，因?yàn)槊?xì)管內(nèi)徑極?。ㄍǔ?-100微米）和納升

3、級(jí)的進(jìn)樣量，對(duì)檢測(cè)器的靈敏度要求很高。檢測(cè)是E中的關(guān)鍵問(wèn)題。目前己有多種檢測(cè)器成功地用于E中。檢測(cè)器檢出限（I/L）特點(diǎn)檢測(cè)器檢出限（I/L）特點(diǎn)紫外可見(jiàn)吸收激光光熱熒光非相干光誘導(dǎo)激光誘導(dǎo)折射指數(shù)10——10-610-7—10-810-7—10-810-10—10-1210——10-7近似通用，常規(guī)應(yīng)用靈敏度咼受激光波長(zhǎng)限制靈敏度咼靈敏度高，價(jià)格高通用，簡(jiǎn)單，靈敏度低電導(dǎo)安培質(zhì)譜放射間接紫外間接安培法10——10-710-8—10-910-7—10-910-9—10-1110-4—10-10——10-6通用靈敏度高，選擇性好，微

4、量?jī)x器復(fù)雜，可獲得結(jié)構(gòu)信息靈敏度高，特殊操作E中應(yīng)用最廣泛的是紫外/可見(jiàn)檢測(cè)器，其靈敏度低，但通用性好，十分適合小分子的分析。缺點(diǎn)是受毛細(xì)管狹窄內(nèi)徑的限制，有效光程短，其靈敏度相對(duì)較低（一般為10—10-6I/L）O激光誘導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度可比紫外可見(jiàn)檢測(cè)器高1000倍,但是造價(jià)昂貴，且大多數(shù)樣品需要衍生。聯(lián)用技術(shù)是解決毛細(xì)管電泳定性問(wèn)題的最佳方法。與E聯(lián)用的檢測(cè)器必須有較小的體積和較高的靈敏度。己經(jīng)有許多檢測(cè)器被成功地運(yùn)用于E技術(shù)中，商品化儀器中常用的檢測(cè)器主要是紫外可見(jiàn)檢測(cè)器，但是毛細(xì)管的短光程嚴(yán)重限制了它的靈敏度［門。激光誘導(dǎo)熒

5、光檢測(cè)器雖然靈敏度高，選擇性好，缺點(diǎn)在于僅適合于具有熒光或易于進(jìn)行熒光衍生的物質(zhì)［2］［3］。E-S聯(lián)用法靈敏度高，專屬性強(qiáng)，能提供分子結(jié)構(gòu)信息，是E非常理想的一種檢測(cè)器，但是價(jià)格昂貴［4］。電化學(xué)檢測(cè)器與E聯(lián)用不僅可滿足分析微量樣品時(shí)靈敏度的要求，而且有良好的選擇性，儀器造價(jià)低廉，易于普及。電化學(xué)檢測(cè)對(duì)于大多數(shù)易于氧化還原物質(zhì)的濃度檢測(cè)限可達(dá)10-9I/L(質(zhì)量檢測(cè)限可達(dá)10-121—10-181)o3E電化學(xué)檢測(cè)的基本模式E電化學(xué)檢測(cè)有三種基本模式:安培法、電導(dǎo)法和電位法□o安培法測(cè)量化合物在電極表面受到氧化或還原時(shí)，失去或得

6、到電子，產(chǎn)生與分析物濃度成正比的電極電流。電導(dǎo)法和電位法是測(cè)量?jī)呻姌O間由于離子化合物的遷移引起的電導(dǎo)率或電位變化。安培法是E-ED中應(yīng)用最廣泛的一種檢測(cè)技術(shù)。4毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)法在藥物分析中的應(yīng)用近年來(lái)毛細(xì)管電泳在藥物分析中的應(yīng)用得到了迅速的發(fā)展。在中藥材'中成藥制劑'西藥復(fù)方制劑及生物技術(shù)產(chǎn)品等藥物和制劑的分離、鑒定和分析中，顯示了高效果、快速的特點(diǎn)，正越來(lái)越受人們的重視。4.1.1一般藥物黃寶美、莫金垣［6］采用毛細(xì)管電泳柱端安培檢測(cè)法測(cè)定了脂可平膠囊中的姜黃素。謝玉璇'謝天堯等［刀采用毛細(xì)管電泳-電導(dǎo)法分離磺胺藥物，磺胺

7、卩密唳、磺胺甲卩密唳'磺胺二甲卩密唳3種結(jié)構(gòu)相近磺胺藥物。汪爾康［8］采用碳纖維電極E-ED分離了局部麻酉竿要普魯卡因和利多卡因。4.1.2抗生素藥物單瑞峰等［9］采用高效毛細(xì)管電泳-電化學(xué)檢測(cè)法測(cè)定了氯霉素針劑和氯霉素片中的氯霉素的含量。alne等［10］利用E-ED直接測(cè)定人血清中的絲裂霉素。吳明嘉等［門］利用柱端檢測(cè)模式測(cè)定了尿樣中的異丙嗪。方禹之等以各種金屬盤電極作檢測(cè)電極用于雙氫鏈霉素、小諾霉素、林可霉素、卡那霉素等九種多輕基抗生素的分離分析檢測(cè)H2,13,14］。4.1.3復(fù)方制劑E-ED在藥物分析中的另一應(yīng)用是用來(lái)分

8、離測(cè)定復(fù)方制劑中的有效成分。方禹之等用E-ED分離分析測(cè)定復(fù)方磺胺類藥物［"'三磷酸腺昔［16］o4.1.4手性分離當(dāng)今化學(xué)和醫(yī)學(xué)中，生物物質(zhì)對(duì)映體的分離，特別是在生命界具有不同生物活性的對(duì)映體的分離，引起人們極大的研究興趣。近年來(lái)E在手性分離起著