原子吸收光譜法測(cè)定水中錳的不確定度評(píng)定.pdf

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1、中國(guó)熱帶醫(yī)學(xué)2005年第5卷第3期 CHINATROPICALMEDICINEVol15No13June2005553[檢驗(yàn)技術(shù)]原子吸收光譜法測(cè)定水中錳的不確定度評(píng)定X吳柳堅(jiān)摘要:目的 介紹水中錳原子吸收光譜測(cè)定法的結(jié)果不確定度評(píng)定方法,為建立有效的質(zhì)量控制方法提供科學(xué)依據(jù)。 方法 確定和計(jì)算測(cè)定過(guò)程各不確定度分量,最后整體合成?!〗Y(jié)果 原子吸收分光光譜法直接測(cè)定水中錳的不確定度為0.011mg/L。 結(jié)論 本方法評(píng)定過(guò)程合理,步驟清晰,不重復(fù)和遺漏。關(guān)鍵詞:不確定度;原子吸收分光光譜法;錳中圖分類號(hào):R12311文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)

2、碼:B文章編號(hào):1009-9727(2005)03-553-03Evaluationontheuncertaintyofmanganeseinwaterdeterminedbyatomicabsorptionspectrometry.WULiu-jian.(HainanProvincialCenterforDiseaseControlandPrevention,Haikou570203,Hainan,P.R.China)Abstract:ObjectiveTointroduceamethodforevaluationofth

3、euncertainityofmanganeseinwaterbyusingatomicobsorptionspectrometryandprovidescientificbasisforsettingupofeffectivequalitycontrol.MethodsThefactorsaffectingthetestingresultsweredeterminedandtheresultswereintegrated.ResultsTheuncertaintyoftheresultofMninwatertestedby

4、atomicabsorptionspectrometryis0.011mg/L.ConclusionThemethodfordeterminingMnfromwaterbyatomicabsorptionspectrometryisclearandadequateandwithoutrepeatedprocedureandomission.Keywords:Uncertainty;Atomicabsorptionspectrometry;Manganese  不確定度是對(duì)測(cè)量結(jié)果可能誤差的度量,也是定1.5 測(cè)量結(jié)果不確定度

5、的來(lái)源 測(cè)量結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)量說(shuō)明測(cè)量結(jié)果質(zhì)量好壞的一個(gè)參數(shù)。一個(gè)完整的不確定度urel(c)主要來(lái)源是:工作曲線相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確測(cè)量結(jié)果,除了應(yīng)給出被測(cè)量的最佳估計(jì)值之外,還定度urel(1);標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(2);樣品[1,2]應(yīng)同時(shí)給出測(cè)量結(jié)果的不確定度。本方法對(duì)原子重復(fù)測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(3);儀器引入的相對(duì)光譜法測(cè)量水中錳的不確定度進(jìn)行了評(píng)定,最后整體標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(4);吸光值量化誤差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確合成?,F(xiàn)將結(jié)果報(bào)告如下。定度urel(5)。1 材料與方法u22222rel(c)=ure

6、l(1)+urel(2)+urel(3)+urel(4)+urel(5)1.1 儀器與試劑 日立Z-5000原子吸收分光光度2 結(jié)果與分析計(jì):波長(zhǎng)279.6nm,狹縫0.4nm,燈電流9.0mA,乙炔流2.1 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度各分量計(jì)算量2.2L/min,空氣流量15.0L/min,積分時(shí)間5s;硝酸2.1.1 工作曲線相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(1)的計(jì)算 ①(優(yōu)質(zhì)純);錳標(biāo)準(zhǔn)溶液,編號(hào)GBW(E)08257,濃度火焰原子吸收光譜法測(cè)定錳標(biāo)準(zhǔn)系列6次,測(cè)量的結(jié)1000μg/ml(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)。果見(jiàn)表1。1.2 方法

7、和條件 依據(jù)《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》(2001由于校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的質(zhì)量濃度的不確定度年版)—原子吸收分光光度計(jì)火焰法進(jìn)行,檢測(cè)環(huán)境小到足夠可以忽略,因此采用最小二乘法擬合校準(zhǔn)標(biāo)25℃,濕度70%。運(yùn)用MicrosoftExcel-2000處理數(shù)準(zhǔn)曲線時(shí),計(jì)算得到的不確定度僅與吸光度的測(cè)量不據(jù)。[2]確定度有關(guān)。1.3 標(biāo)準(zhǔn)和樣品的制備 標(biāo)準(zhǔn)和樣品用2‰硝酸配擬合校準(zhǔn)曲線的方程為:Yi=a+bXi制。標(biāo)準(zhǔn)系列:01000mg/L,01100mg/L,01150mg/L,42∑(Xi-X’)(Yi-Y’)01200mg/L,01

8、250mg/L,01300mg/L,01350mg/L,SxyI=10.0331b==42==0.0788Sxx0.4201400mg/L。樣品配制:吸取2100ml樣品液于100ml∑(Xi-X’)(Xi-X’)I=1容量瓶中,加2‰硝酸至刻度,混勻?yàn)闃悠窚y(cè)定液。a=Y’-bX’=0.0

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