火焰原子吸收光譜法測(cè)定空氣中鉻含量的不確定度評(píng)定.pdf

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1、第39卷第2期廣州化學(xué)、，0l_39NO．22014年6月GuangzhouChemistryJun．20l4文章編號(hào)：1009—220X(2014)02—0001—05火焰原子吸收光譜法測(cè)定空氣中鉻含量的不確定度評(píng)定李娜，靳燾木，盧卓敏，林瑛，蕭麗芳(廣州中科檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司，廣東廣州510650；中國(guó)科學(xué)院廣州化學(xué)研究所分析測(cè)試中心，廣東廣州510650)摘要：用火焰原子吸收光譜法測(cè)定空氣中鉻含量，評(píng)定了測(cè)定過(guò)程的不確定度，把不確定度分解為標(biāo)準(zhǔn)溶液及配制引入的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度和樣品重復(fù)測(cè)定引入

2、的不確定度等七個(gè)因素，系統(tǒng)分析并計(jì)算各不確定度分量和擴(kuò)展不確定度。結(jié)果表明，其中采集樣品引入的不確定度是主要影響因素，空氣中鉻含量為3．88gg／m3時(shí)，擴(kuò)展不確定度為0．12m。關(guān)鍵詞：鉻；不確定度；火焰原子吸收光譜法中圖分類號(hào)：X831文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，涉及鉻危害因素的金屬加工、電鍍、制革等企業(yè)日漸增多，工業(yè)部門排放的廢水和廢氣，是環(huán)境中鉻的人為來(lái)源。提高空氣中鉻及化合物檢測(cè)水平，有效控制鉻危害，對(duì)環(huán)境和保護(hù)勞動(dòng)者健康有著重要的意義。目前測(cè)定空氣中的鉻含量有原子吸收光譜法和電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法【1

3、]，對(duì)測(cè)試方法有關(guān)科研人員已有研究，但對(duì)其測(cè)試過(guò)程中影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的不確定因素研究較少。測(cè)量不確定是評(píng)定測(cè)定水平的指標(biāo)，是表征合理地賦予被測(cè)量值的分散性與測(cè)量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù)【2J?；鹧嬖游展庾V法測(cè)定空氣中鉻含量的過(guò)程中，操作步驟比較復(fù)雜，影響實(shí)驗(yàn)因素較多，對(duì)其不確定度評(píng)定十分重要。本文采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定空氣中鉻含量Ⅲ，并依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)JJG1059．1-2012對(duì)測(cè)定過(guò)程產(chǎn)生的不確定度分量進(jìn)行評(píng)估，從而評(píng)定其不確定度。評(píng)定空氣中鉻測(cè)量結(jié)果的不確定度，為原子吸收分光光度法測(cè)定其他金屬元素的不確定度分析提供參考。1材料

4、與方法1．1儀器與試劑Z一5000原子吸收分光光度計(jì)(日立)；鉻空心陰極燈(日立)；過(guò)氯乙烯濾膜；嶗應(yīng)2050型智能TSP綜合采樣器；流量計(jì)；硝酸(GR)；硫酸(GR)；鉑坩堝；鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液GSBG62017—90(1000~g／mL)，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院提供。1．2標(biāo)準(zhǔn)系列的制備分別移取一定量的鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋到100mL，使其標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0．0、0．5、1．0、1．5、2．0、3．0、4．0~tg／mL。收稿日期：2014．01．08基金項(xiàng)目：2012粵港招標(biāo)項(xiàng)目(2012A080107013)。作

5、者簡(jiǎn)介：李娜(1986--)，女，碩士，研究方向：環(huán)境監(jiān)測(cè)。linadream1986@163．tom通訊作者：靳燾(1975-)，男，博士，研究方向：環(huán)境監(jiān)測(cè)。YS2013@gic．a(chǎn)c．ca2廣州化學(xué)第39卷1-3測(cè)定方法廣州某個(gè)場(chǎng)所的空氣中鉻塵用過(guò)氯乙烯濾膜采集，消解后，在357．9nin波長(zhǎng)下，用乙炔一空氣火焰原子吸收光譜法測(cè)定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度與吸光度的關(guān)系，求得鉻的含量，然后再根據(jù)采樣體積求得空氣中鉻的濃度?。1．4鉻含量計(jì)算及不確定度的數(shù)學(xué)模型[3]鉻含量計(jì)算及不確定度的數(shù)學(xué)模型如式(1)所示。鉻(Cr．

6、mg／m3)=(C—Cn)××旦[1]X1000Sa公式中：C為樣品溶液中鉻的濃度(mg／m3)，V為樣品溶液體積(Il1L)，Co為空白液中鉻濃度(gg／mL)，為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積(m3)，St為樣品濾膜總面積(cm2)，&為測(cè)定所取濾膜面積(cm2)。1．5測(cè)定不確定度的來(lái)源分析火焰原子吸收光譜法測(cè)定空氣中鉻含量的不確定度主要來(lái)源[41：1)標(biāo)準(zhǔn)溶液及配制引入的不確定度，2)標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度，3)樣品重復(fù)測(cè)定引入的不確定度，4)儀器穩(wěn)定性引入的不確定度，5)定容體積引入的不確定度，6)回收率引入的不確定

7、度，7)采集樣品時(shí)引入的不確定度。2不確定度的評(píng)定2．1標(biāo)準(zhǔn)溶液及配制引入的不確定度2．1．1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液引入的不確定度鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1000gg／mL，由國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心提供，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液證書(shū)，鉻的擴(kuò)展不確定度為O．4％，擴(kuò)展因子k=2，則鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度如式(2)所示。u標(biāo)液1=擴(kuò)展不確定度／擴(kuò)展因子=0．4％／2=0．002(2)2．1．2移取和稀釋標(biāo)液過(guò)程引入的不確定度用200gL移液器移取一定體積的1000~tg／mL標(biāo)液，均稀釋至100mLA級(jí)容量瓶中，濃度為0．5～4．0mg／L，配制步

8、驟如表1所示。表1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制步驟表JJG196．2006《常用玻璃量器》規(guī)定，在20~C時(shí)100mL容量瓶(A級(jí))的容量允差為±0．10mL。按三角形分布考慮，尼一√，標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度如式(3)所示[。第2期李娜等：火焰原子吸收光譜法測(cè)定空氣中鉻含量的不確定度評(píng)定3(3)u。標(biāo)液=、／=!j_==_：