GB7657-1987食品添加劑D-葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯.pdf

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1、中華人民共和國國家標準UDC661-733.4,664.841-655食品添加劑Ge7657一87D-葡萄糖酸一S一內(nèi)醋Foodadditive-Gluconodelta-lactone本標準適用于D葡萄塘酸鈣與硫酸反應(yīng)(非鋇鹽路線)制取的D葡萄糖酸8內(nèi)醋。本品在食品加工中主要作豆腐凝固荊。結(jié)構(gòu)式:OHHOH{偽一{ti一}O一日}h一{ll一分子式:C,H,oOa分子量:178.14按1983年國際原子量)1技術(shù)要求1.1外觀:無色結(jié)晶或白色粉狀結(jié)晶。1.2D葡萄糖酸6內(nèi)酷應(yīng)符合下列要求:名稱指標含量(C,H=O,),%)99.0砷(As),

2、%提0.0003重金屬(以Pb計),%簇0.002鉛(Pb),0/u(0.001還原性物質(zhì)(D葡萄糖),%蕊05硫酸鹽(So,),%簇0.03鈣(Ca),%簇0.03飯化物(CD,%(0.02注:凡使用鋇鹽、草酸鹽的工藝路線制取本品時,應(yīng)增加鋇鹽和草酸鹽的控制.2試驗方法本標準所用試劑和水,均使用分析純試劑和燕餾水(或離子交換水).2.1鑒別2.1.1試劑和溶液2.1.1.1三氯化鐵:5%(w/V)溶液。中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部1987一03一07批準1987一12一01實施GB7657一872.1.1.2苯麟(HGB3360-60):新蒸餾的

3、.,2方法:.:2.1稱取。1g試樣溶于5ml水中,加I滴5環(huán)三氛化鐵溶液(2.1.1.1)應(yīng)呈深黃色。2.1.2.2稱取0.5g試樣置于試管中,加5ml水溫?zé)崛芙?,?ml新燕餾的笨麟(2.1.1.2)于水浴上加熱30min后,冷卻。用玻璃棒摩擦試管內(nèi)壁,逐漸形成葡有據(jù)酸笨醉眺的結(jié)晶.2.2D偏萄箱酸6內(nèi)幽含t的測定2.2.1試劑和溶液2.2.1.1X氧化鈉(GB629-77);1N標準溶液按GB601-77(化學(xué)試劑標準溶液制備方法》制備。自‘鹽酸(GB622-77);1N標準溶液。按GB601-77規(guī)定制備。2.2.1.,2.2.1.曰酚

4、酞指示液:1%乙醉液,按GB603-77《化學(xué)試劑、制劑及制品制備方法》制備.2.2.2測定方法稱取5g試樣(稱準至0.0002g)置于300ml錐形瓶中,加100ml水溶解,加50.00ml1N氫氧化鈉標準溶液,在室溫放置15min,加2^-3滴酚酞指示液,用1N鹽酸標準液滴定至溶液無色。2.2.3D葡萄糖酸‘內(nèi)酷的百分含量(X)按下式計算:二(V上"c,-V,"c立蘭0.1781X100式中:V,—氫氧化鈉標準液之用量,ml;c,—氫氧化鈉標準液之當量濃度,N;V,—鹽酸標準液之用量,ml;c,鹽酸標準液之當量濃度,N;。—樣品質(zhì)量,g;0

5、.1781—每毫克當量D葡萄糖酸6內(nèi)酷之克數(shù)。允許測定結(jié)果之差不大干0.2%,以平行測定值的算術(shù)平均值為結(jié)果.2.3砷的測定2.3.1儀器裝置:按中華人民共和國藥典1985年版“砷鹽檢查法”儀器裝置。2.3.2試劑和溶液2.3.2.1鹽酸(GB622--77);2.3.2.2碘化鉀(GB1272-77),15YO(W/V)溶液,2.3.2.3氛化亞錫(GB1272-77):40腸溶液,按GB603-77規(guī)定制備;2.3.2.4無砷金屬鋅(GB2304-80);2.3.2.5乙酸鉛棉花:按GB603-77規(guī)定制備,2.3.2.6浪化汞試紙:按GB

6、603-77規(guī)定制備;2.3.2.7砷雜質(zhì)標準液:1ml相當于0.001mg砷,按GB602-77《化學(xué)試荊雜質(zhì)標準液制備方法》制備后稀釋100倍。2.3.3測定方法稱取1‘試樣(稱準至0.01g)溶于23ml水中,加5ml鹽酸(2.3.2.1),5ml碘化鉀(2.3.2.2)及5滴抓化亞錫溶液(2.3.2.3)搖勻,放置10min,加2g無砷金屬鋅,立即將裝好乙酸鉛棉花及澳化汞試紙的玻璃管裝上,于25^-30℃暗處放置1h,取出澳化汞試紙所呈顏色不得深于標準。標準是取3.0ml砷雜質(zhì)標準液(2.3.2.7)與試樣同時同樣處理。2·4,盤屬的測

7、定2.4.1試劑和溶液2.4.1.1冰乙酸(GB676-78),2.4.1.2飽和硫化氫水:按GB603-”規(guī)定制備。GB7657一872.4.1.3鉛雜質(zhì)標準液:1ml相當于0.01mg鉛,按GB602-77制備后稀釋10倍。2.4.2測定方法稱取1g試樣(稱準至0.01g)溶于25ml水中,加5滴冰乙酸(2.4.1.1)及10ml硫化氫的飽和水(2.4.1-2),搖勻,于暗處放置10min,所呈暗色不得深于標準。標準是取2.0ml鉛雜質(zhì)標準液(2.4.1.3)與試樣同時同樣處理。2.5鉛的翻定25.1萃取法(仲裁法)2.5.1.1試劑和溶液

8、溶液應(yīng)貯存于硅硼玻璃瓶中,玻璃瓶先用溫稀硝酸(1+2)洗滌,再用水洗滌干凈.試劑應(yīng)選用含鉛低者2.5.1.1.1硝酸(GB626-78);2.5.1.

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