乙酰乙酸乙酯(ethyl acetoacetate).ppt

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1、乙酰乙酸乙酯(ethylacetoacetate)一、實驗?zāi)康募耙?、掌握Claisen縮合反應(yīng)的原理2、學(xué)會鈉砂的制備并復(fù)習(xí)回流、蒸餾及減壓蒸餾的規(guī)范操作3、復(fù)習(xí)折光率的測定二、實驗原理主反應(yīng)式Claisen酯縮合反應(yīng)：含α-活潑氫的酯在堿性催化劑存在下能與另一分子酯發(fā)生酯縮合反應(yīng)，生成β-羰基酸酯。機理：應(yīng)用:1、可發(fā)生親核取代反應(yīng)，得一或二烷基取代的乙酰乙酸乙酯2、乙酰乙酸乙酯取代物的水解（1）成酮水解（2）成酸水解三、主要試劑及其物理常數(shù)77180.41.4192(℃)88.101.3719130.14四

2、、實驗裝置回流裝置蒸餾裝置減壓蒸餾裝置五、實驗操作步驟(試劑用量均減半)1、鈉砂的制備（1）干燥儀器。（2）切鈉、稱量、裝瓶。（3）安裝儀器、加入試劑。（4）開始反應(yīng)，待鈉呈熔融態(tài)時，取下反應(yīng)瓶，用橡皮塞子塞緊瓶口，用力振搖，使成細鈉砂（此操作完成的好壞直接影響到下面的反應(yīng)是否能順利進行）。（5）將甲苯液潷出，回收。2、乙酰乙酸乙酯的合成（1）安裝具干燥管的回流裝置（2）于鈉砂瓶中迅速加入乙酸乙酯，反應(yīng)即可開始（3）待反應(yīng)完成后（約1.5h），稍冷，取下反應(yīng)瓶，振搖下加入50%醋酸至PH=6，產(chǎn)物呈游離態(tài)析出。3、

3、產(chǎn)物的分離純化（1）將酸化后的反應(yīng)液轉(zhuǎn)入分液漏斗，加入等體積的飽和氯化鈉溶液，振搖，靜置，分離。（2）用無水硫酸鈉干燥產(chǎn)物（3）簡單蒸餾蒸出乙酸乙酯（4）用減壓蒸餾蒸出產(chǎn)物，收集餾分（5）稱重、測折光率實驗流程：乙酰乙酸乙酯沸點與壓力的關(guān)系如下表：壓力/mmHg*7608060403020沸點/℃181100979288821814121051.00.178747167.35428.55*1mmHg=1Torr=133.322Pa*1mmHg=1Torr=133.322Pa乙酰乙酸乙酯的性質(zhì)：取1滴乙酰乙酸乙酯，加

4、入1滴FeCl3溶液，觀察溶液的顏色（淡黃→紅）。2.取1滴乙酰乙酸乙酯，加入1滴2,4-二硝基苯肼試劑，微熱后觀察現(xiàn)象（澄黃色沉淀折出）。4、原始數(shù)據(jù)記錄產(chǎn)物名稱：乙酰乙酸乙酯產(chǎn)物外觀：產(chǎn)量（g）：沸點(℃)：折光率：產(chǎn)率(%)：六、注意事項1鈉砂的制備中切鈉使鈉呈熔融態(tài)蓋緊瓶塞(橡膠的)趁熱使勁振搖均勻細珠狀最好2產(chǎn)物合成中:儀器干燥3分離中純化中:減壓蒸餾七問題1何謂Claisen縮合反應(yīng)?在本實驗中乙醇鈉是怎樣得到的?在本實驗中醋酸的作用是什么?本實驗中涉及到哪幾種實驗裝置?請寫出乙酰乙酸的酮式和烯醇式互變

5、異構(gòu)平衡式.如何用化學(xué)發(fā)法鑒別之.6請將乙酰乙酸乙酯的紅外吸收峰進行歸屬.