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1、乙酰乙酸乙酯的制備一、實驗?zāi)康?、通過乙酰乙酸乙酯的制備，加深對酯縮合反應(yīng)的理解；2、初步掌握減壓蒸餾技術(shù)；3、進一步掌握無水操作技術(shù)；4、進一步掌握液體有機物的洗滌與干燥技術(shù)。二、實驗原理具有α-H的酯和另一份的酯在醇鈉的作用下生成β-羰基酯的反應(yīng)稱為酯縮合反應(yīng)。[]-+C2H5ONa-C2H5OHCH3COOH-AcONa由于本實驗所用的乙酸乙酯含有1％～3％的乙醇，這些存在于乙酸乙酯中的乙醇和金屬鈉反應(yīng)即可生成酯縮合反應(yīng)所需的催化劑乙醇鈉，所以本實驗中所用的原料是乙酸乙酯和金屬鈉。因此，為了防止金屬鈉與水猛烈反應(yīng)發(fā)生燃燒和爆炸，也為了防止醇鈉發(fā)生水解，所以本實驗
2、必須在無水條件下進行。三、基本操作與技術(shù)（一）回流操作見實驗——無水乙醇的制備（二）蒸餾技術(shù)見實驗——無水乙醇的制備（三）液態(tài)有機物的洗滌和干燥技術(shù)見實驗——乙酸乙酯的制備（四）無水操作在有機化學(xué)反應(yīng)中，水往往影響反應(yīng)的正常進行，甚至引發(fā)安全事故，或影響產(chǎn)物的分離與提純；因此，在有機反應(yīng)中常常要求無水操作。無水操作包括以下幾個方面：1、原料必須經(jīng)過除水干燥；2、所使用的容器事先應(yīng)進行干燥；3、反應(yīng)過程中，儀器設(shè)備系統(tǒng)進口或終端均要連接干燥器；4、在操作過程中不得讓水或水蒸氣混入系統(tǒng)。（五）減壓蒸餾減壓蒸餾是分離與提純有機物的常用方法之一。一些高沸點的有機物或在常壓蒸餾
3、時未達到沸點即已發(fā)生分解、氧化或聚合的有機物，分離與提純時常采用減壓蒸餾技術(shù)。減壓蒸餾又稱真空蒸餾，它是在低于一個大氣壓下進行蒸餾的技術(shù)。因為液體的沸點是隨外界壓力的降低而降低，所以可以借助于真空降壓系統(tǒng)，通過降低系統(tǒng)壓力以降低被蒸餾液體的沸點，達到順利分離與提純的目的。減壓蒸餾裝置是由蒸餾、減壓和保護等三部分組成的。蒸餾裝置采用的是克氏蒸餾頭；同時用毛細管代替沸石，既可防止爆沸又起均勻攪拌的作用。減壓裝置一般包括泵和壓力計。保護裝置一般包括緩沖瓶、冷卻阱和吸收塔等。減壓蒸餾的操作要點：1、操作時要首先調(diào)節(jié)、測定減壓系統(tǒng)的降壓效果可否達到預(yù)期的真空度。2、待蒸餾的液體
4、不超過燒瓶容積的1/3；燒瓶浸入浴液不超過2/3；浴溫一般比預(yù)期沸點高20～30℃。3、減壓蒸餾開始時的操作順序是：打開真空泵→調(diào)好真空度→通冷凝水→加熱。減壓蒸餾結(jié)束時的操作順序恰好相反，先撤去熱源→關(guān)閉冷凝水→體系稍冷后打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開緩沖瓶上的活塞→內(nèi)外壓平衡后關(guān)閉真空泵。四、實驗步驟1、乙酰乙酸乙酯鈉的制備將干燥過的乙酸乙酯放入干燥的圓底燒瓶中，再將新切成薄片的金屬鈉放入燒瓶中。迅速裝上帶有無水氯化鈣干燥管的冷凝管。用熱水浴回流1.5～2.0h，保持微沸狀態(tài)至金屬鈉完全消失2、乙酰乙酸乙酯粗產(chǎn)品的制備待反應(yīng)體系稍冷后，趁溫?zé)釙r邊振蕩邊滴加50％乙
5、酸溶液至弱酸性。將混合液移入分液漏斗，用等體積的飽和食鹽水洗滌。將洗滌后的酯層轉(zhuǎn)移至干燥的錐形瓶中，用1g無水硫酸鈉干燥0.5～1.0h。3、乙酰乙酸乙酯的精制將干燥后的粗酯濾入干燥的圓底燒瓶。先用沸水浴在常壓下蒸餾出未反應(yīng)的乙酸乙酯，而后改為減壓蒸餾裝置，將乙酰乙酸乙酯蒸出，收集餾分的溫度根據(jù)真空度確定。五、注意事項1、制備乙酰乙酸乙酯鈉時，所有的儀器必須烘干后才能使用；2、填充干燥管中的干燥劑事，不宜壓得過于緊密，以免造成堵塞，使系統(tǒng)產(chǎn)生的氣體無法及時排出，導(dǎo)致爆炸。3、打開真空泵前應(yīng)先打開緩沖瓶上的旋塞。待開泵后再逐漸關(guān)閉緩沖瓶上的旋塞，使真空泵開始抽真空。4、
6、減壓蒸餾的過程中應(yīng)密切觀察并隨時記錄時間、壓力、蒸餾的沸點、浴液溫度、餾出液速度等數(shù)據(jù)。六、思考題1、無水操作應(yīng)注意哪些問題？2、減壓蒸餾應(yīng)注意哪些技術(shù)關(guān)鍵？3、本實驗中為什么要加入乙酸溶液、飽和食鹽水和無水硫酸鈉？4、本實驗中所用到的金屬鈉，如果回流1.5～2.0h后還有金屬鈉殘余應(yīng)該怎么辦？
