乙酰乙酸乙酯的制備

《乙酰乙酸乙酯的制備》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。

1、乙酰乙酸乙酯的制備化學(xué)實驗中心2007主要內(nèi)容實驗?zāi)康膶嶒炘韺嶒炑b置實驗試劑實驗步驟實驗結(jié)果實驗思考題實驗?zāi)康恼莆湛巳R森酯縮合制備乙酰乙酸乙酯的原理和方法。掌握無水操作和減壓蒸餾的安裝和操作。實驗原理含α-活潑氫的酯在強堿性試劑（如Na，NaNH2，NaH，苯甲基鈉或格氏試劑）存在下，能與另一分子酯發(fā)生Claisen酯縮合反應(yīng)，生成β-羰基酸酯。反應(yīng)機理：實驗試劑金屬鈉，2.5g二甲苯（預(yù)先干燥），25mL乙酸乙酯（預(yù)先干燥），27.5mL50%醋酸，10mL飽和食鹽水無水硫酸鈉實驗裝置實驗步驟在表面皿上迅速將Na切成薄片，立即放入帶干燥管的回流瓶中（內(nèi)裝25ml二甲苯），加熱熔之。塞住

2、瓶口振搖使之成為鈉珠?；厥斩妆?。加酯回流：迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反應(yīng)開始。若慢可溫?zé)??；亓?.5h至鈉基本消失，得橘紅色溶液，有時析出黃白色沉淀（均為烯醇鹽）。酸化：加50%醋酸，至反應(yīng)液呈弱酸性（固體溶完）。分液：反應(yīng)液轉(zhuǎn)入分液漏斗，加等體積飽和氯化鈉溶液，振搖，靜置。干燥：分出乙酰乙酸乙酯層，用無水硫酸鈉干燥。蒸餾：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至25mL克氏蒸餾瓶，減壓蒸餾，收集餾分。減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變

3、化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。減壓蒸餾減壓蒸餾裝置實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。水泵：系用玻璃或金屬制成，其效能與其構(gòu)造、水壓及水溫有關(guān)。水泵所能達到的最低壓力為當(dāng)時室溫下的水蒸氣壓。例如在水溫為6-8℃時，水蒸氣壓為0.93-1.07kPa；在夏天，若水溫為30℃，則水蒸氣壓為4.2kPa左右?，F(xiàn)在一般用循環(huán)水泵代替簡單水泵，在使用時比油泵更加方便、實用和簡單。油泵的效能決定于油泵的機械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa，油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時，如果有揮發(fā)性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都

4、會損壞油泵。因為揮發(fā)性的有機溶劑蒸氣被油吸收后，就會增加油的蒸氣壓，影響真空效能。而酸性蒸氣會腐蝕油泵的機件。水蒸氣凝結(jié)后與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作，因此使用時必須十分注意油泵的保護。減壓蒸餾操作步驟當(dāng)被蒸餾物中含有低沸點的物質(zhì)時，應(yīng)先進行普通蒸餾，然后用水泵減壓蒸去低沸點物質(zhì)，最后再用油泵減壓蒸餾。在蒸餾瓶中，放置待蒸餾的液體及磁力攪拌子，裝好儀器，打開安全瓶上的二通活塞，然后開泵抽氣。逐漸關(guān)閉安全瓶活塞，從壓力計上觀察系統(tǒng)所能達到的真空度。開啟冷凝水，選用合適的熱浴加熱蒸餾。經(jīng)常注意蒸餾情況和記錄壓力、沸點等數(shù)據(jù)。蒸餾完畢時，應(yīng)關(guān)閉熱源，撤去熱浴，待稍冷后緩緩解除真空，

5、使系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后，方可關(guān)閉油泵。否則，由于系統(tǒng)中的壓力較低，油泵中的油就有吸入干燥塔的可能。減壓蒸餾注意事項我們用電磁攪拌代替毛細(xì)管產(chǎn)生氣泡以防止暴沸，不過在蒸餾過程中由于壓力驟降或是還存在低沸點物質(zhì)的原因，仍很可能產(chǎn)生暴沸。因此在逐漸關(guān)閉安全瓶活塞時，應(yīng)密切注意蒸餾瓶內(nèi)情況，一旦有暴沸傾向，應(yīng)立即適度打開安全瓶活塞，消除暴沸。蒸餾前要預(yù)先讀當(dāng)時的大氣壓力，將大氣壓力減去氣壓計讀數(shù)，即是蒸餾瓶內(nèi)的壓力。停止減壓蒸餾（無論水泵，油泵）時必須先將體系內(nèi)壓力與大氣壓平衡后再關(guān)抽氣泵。由于油泵數(shù)量有限，最后的減壓蒸餾幾位同學(xué)合并產(chǎn)品一齊進行。乙酰乙酸乙酯沸點與壓力的關(guān)系壓力/mmHg*7608

6、060403020沸點/℃181100979288821814121051.00.178747167.35428.55*1mmHg=1Torr=133.322Pa實驗注意事項本實驗為無水操作，在加入醋酸前反應(yīng)體系應(yīng)絕對無水。若鈉不慎與水接觸而著火，切勿倒水槽，應(yīng)用干毛巾遮擋滅火，嚴(yán)重則使用滅火器。振搖制備鈉沙時可先不通冷凝水，振搖要有力，否則難制備鈉沙。反應(yīng)完畢后得到的橘紅色透明液體中可能有黃色固體，即為去水乙酸。向反應(yīng)體系中加入乙酸時要注意若瓶內(nèi)仍有鈉存在，開始幾滴必須小心從冷凝管上方加入，可能有火苗出現(xiàn)，無大礙，之后便可較快加入。實驗結(jié)果乙酰乙酸乙酯：無色液體，沸點90-93℃/40m

7、mHg，產(chǎn)量5-7g，折光率nD201.4170。實驗思考題什么是Claisen酯縮合反應(yīng)中的催化劑？本實驗為什么可以用金屬鈉代替？為什么計算產(chǎn)率時要以金屬鈉為基準(zhǔn)？本實驗中加入50%醋酸和飽和氯化鈉溶液有何作用？如何實驗證明常溫下得到的乙酰乙酸乙酯是兩種互變異構(gòu)體的平衡混合物？Thankyouverymuch!