乙酰乙酸乙酯的制備(二)

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1、化學(xué)與環(huán)境學(xué)院有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱乙酰乙酸乙酯的制備(二)【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、?了解減壓蒸餾的原理和應(yīng)用范圍。?2、?認(rèn)識(shí)減壓蒸餾的主要儀器設(shè)備，知道它們各有什么作用。3、?掌握減壓蒸餾儀器的安裝和操作程序?！緦?shí)驗(yàn)原理】（包括反應(yīng)機(jī)理）1、某些沸點(diǎn)較高的有機(jī)化合物在未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)往往發(fā)生分解或氧化的現(xiàn)象，所以，不能用常壓蒸餾。在較低壓力下進(jìn)行蒸餾的操作稱為減壓蒸餾。當(dāng)蒸餾系統(tǒng)內(nèi)的壓力降低后，其沸點(diǎn)便降低，當(dāng)壓力降低到1.3～2.0kPa(10～15mmHg)時(shí)，許多有機(jī)化合物的沸點(diǎn)可以比其常壓下的沸點(diǎn)降低80～100℃。因此，減壓蒸餾對于分離提純沸點(diǎn)較高或高溫時(shí)不穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)化合

2、物具有特別重要的意義。2、當(dāng)蒸餾在1333～1999Pa（10～15mmHg）下進(jìn)行時(shí)，壓力每相差133.3Pa（1?mmHg）沸點(diǎn)相差約1℃。在實(shí)際減壓蒸餾中，可以參閱下圖，估計(jì)一個(gè)化合物的沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系，從某一壓力下的沸點(diǎn)可推算另一壓力下的沸點(diǎn)(近似值)?！局饕噭┘拔锢硇再|(zhì)】名稱分子量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃外觀二甲苯106.17-25.18144.4無色透明液體乙酰乙酸乙酯130.15-45180.4無色或微黃色透明液體苯甲酸乙酯150.17-34.6212.6無色澄清液體，有芳香氣味【儀器裝置】1、主要儀器：燒瓶，直冷凝管，尾接管，酒精燈，自動(dòng)加熱儀，減壓裝置，Claisen

3、蒸餾頭，溫度計(jì)，毛細(xì)管等等2、實(shí)驗(yàn)裝置：常壓蒸餾減壓蒸餾【實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象】實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象1、將上次實(shí)驗(yàn)干燥過乙酰乙酸乙酯粗產(chǎn)品的有機(jī)層移入蒸餾燒瓶中，水浴蒸去二甲苯和未作用的乙酸乙酯,當(dāng)流出液溫度升至150℃時(shí)停止蒸餾，稱取出產(chǎn)品的質(zhì)量。待溫度達(dá)到140℃時(shí)，有無色澄清的餾出液產(chǎn)生。2、按照以上減壓蒸餾裝置從左往右依次安裝，檢查是否漏氣；加30mL苯甲酸乙酯加入100mL圓底燒瓶中，關(guān)好安全瓶上的活塞，開動(dòng)抽氣泵，調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入空氣量；開始加熱，將溫度調(diào)至150℃。兩水銀柱可達(dá)到相平位置；毛細(xì)管下端能冒出一連串的小氣泡；但溫度計(jì)示數(shù)已達(dá)140℃依然沒有餾出液產(chǎn)生，發(fā)現(xiàn)導(dǎo)管有一端

4、被壓住，打開后，加熱的圓底燒瓶內(nèi)所有液體均被抽到尾接管下端的圓底燒瓶中，反應(yīng)中止?！緦?shí)驗(yàn)結(jié)果】理論產(chǎn)量：m(乙酰乙酸乙酯)=n(乙酰乙酸乙酯)*M(乙酰乙酸乙酯)=1/2*n(乙酸乙酯)*M(乙酰乙酸乙酯)=0.5*0.1*130g=6.5g實(shí)際產(chǎn)量：3.48g粗產(chǎn)率：3.48/6.5*100%=53.5%【實(shí)驗(yàn)討論】1、為什么乙酰乙酸乙酯粗產(chǎn)率只有53.5%，是什么原因使得其產(chǎn)率偏低？答：①在轉(zhuǎn)移過程中有少量產(chǎn)品粘在容器內(nèi)壁上未轉(zhuǎn)移完全；②乙酰乙酸乙酯在常壓蒸餾下易分解，其分解產(chǎn)物為“去水乙酸”，這樣會(huì)降低產(chǎn)率；③可能是加入過量的醋酸，因?yàn)檫^量的醋酸會(huì)增加在水層中的溶解度而降低

5、產(chǎn)率，另外酸度過高會(huì)促進(jìn)副產(chǎn)物“去水乙酸”的生成而降低產(chǎn)率；④本生該反應(yīng)就是可逆反應(yīng)，故不會(huì)完全反應(yīng)，而產(chǎn)率計(jì)算是以完全反應(yīng)計(jì)算的，故所得結(jié)果也會(huì)偏低。2、經(jīng)查閱資料蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為1－2滴／s為宜，這是為什么？?答：在整個(gè)蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以1－2滴／s為宜，否則不成平衡。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行的太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸

6、氣充分浸潤而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。3、當(dāng)減壓蒸完所要的化合物后，應(yīng)如何停止減壓蒸餾？為什么？答：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，并慢慢打開二通活塞，（這樣可以防止倒吸），平衡內(nèi)外壓力，使測壓計(jì)的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀（若放開得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計(jì)的可能）然后關(guān)閉油泵和冷卻水。4、為什么反應(yīng)中減壓蒸餾時(shí)，加熱的圓底燒瓶內(nèi)所有液體均被抽到尾接管下端的圓底燒瓶中？答：由于連接安全瓶一端的導(dǎo)管折了，導(dǎo)致反應(yīng)裝置的左邊并未達(dá)到與右邊的壓強(qiáng)一致，使左邊的壓強(qiáng)大于右邊的壓強(qiáng)，故當(dāng)拉直折了的導(dǎo)管后，加熱的圓底燒瓶內(nèi)所有液體就沖到尾接管下端的圓底燒瓶中。5、為避免以上實(shí)

7、驗(yàn)的失敗，可以做哪些調(diào)整？答：可將容易折的導(dǎo)管用夾子架起來，使其不易變彎，另外在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行之前注意做好儀器的正確安裝和氣密性檢查工作。6、在進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱？為什么進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)須先抽氣才能加熱？答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。因?yàn)橄到y(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來不及冷凝和吸收，會(huì)直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之?！舅伎碱}】1、取2~3滴產(chǎn)品