啤酒中乙醇和還原糖含量的測(cè)定.doc

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1、啤酒中乙醇和還原糖含量的測(cè)定重鉻酸鉀氧化分光度法測(cè)定啤酒中乙醇的含量乙醇是酒重要的質(zhì)量指標(biāo)之一。本實(shí)驗(yàn)中,在硫酸介質(zhì)中,乙醇可定量被重鉻酸鉀氧化生成綠色的三價(jià)鉻。最大吸收波長(zhǎng)為600nm,其吸光值與乙醇濃度成正,據(jù)此建立了測(cè)定乙醇的方法,應(yīng)用于酒量測(cè)定簡(jiǎn)便,實(shí)用。實(shí)驗(yàn)原理3CH3CH2OH+2K2Cr2O7+8H2SO4=Cr2(SO4)3+3CH3COOH+11H2O材料與方法1儀器與試劑(1)722型分光光度計(jì)(2)電熱恒溫水浴鍋(3)乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取1.25ml優(yōu)級(jí)純無(wú)水乙醇于100ml

2、容量瓶中,加水至刻度線,定容。此溶液每毫升相當(dāng)于10.00mg乙醇(4)5%重鉻酸鉀溶液:稱取5g重鉻酸鉀溶于50ml睡中,加10,ml濃硫酸,放冷,加水至10ml(5)試劑均為分析純,水為蒸餾水實(shí)驗(yàn)步驟1.吸收曲線的繪制:在分光光度計(jì)上,用1cm吸收池。以試劑空白溶液為參比,在520-680nm之間,每隔10nm測(cè)定樣品溶液的吸光度,以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制吸收曲線,從而選擇測(cè)定鐵的最大吸收波長(zhǎng)。2.標(biāo)準(zhǔn).工作曲線的繪制:吸取0.00ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml乙醇

3、標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于10ml帶塞的比色管中,并分別加入2.0ml重鉻酸鉀溶液,加水至刻度線,在100℃水浴上加熱10min,稱取冷卻5min,用1cm比色皿與600nm處測(cè)定吸光度,以乙醇濃度與對(duì)應(yīng)的吸光度A繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線3.樣品的測(cè)定:吸取0.5ml,加入2.0ml重鉻酸鉀溶液,加水至刻度線,在100℃水浴上加熱10min,取出冷卻5min,用1cm比色皿于600nm處測(cè)定吸光度,與乙醇標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì),求出啤酒中乙醇含量數(shù)據(jù)記錄與處理波長(zhǎng)/nm520540560580600620640660680吸光度

4、0.2800.3910.5820.7050.7980.7350.5790.3780.271乙醇濃度/mol/L0.001.02.03.04.05.0X(樣品)吸光度00.2910.5710.7920.8861.0080.620數(shù)據(jù)分析與總結(jié)由濃度與吸光度的圖中可得:當(dāng)A=0.620時(shí)X=2.3mg/ml啤酒中乙醇的含量=(2.3X10)/0.5=46mg/ml參考文獻(xiàn)1.與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法.GB/T5009.48-2003.[S].20032.生.彭榕妹.鄧湘衛(wèi).等曙紅內(nèi)酯吸光度法測(cè)定酒

5、中的乙醇含量J李華檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè).1996.31啤酒中還原糖的測(cè)定(前言)實(shí)驗(yàn)原理將一定量的堿性酒石酸銅甲,乙液等量混合,立即生成藍(lán)色的氫氧化銅沉淀,.這種沉淀很快與酒石酸甲鈉反應(yīng),生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下,以次甲基藍(lán)作為指示劑,用樣品液滴定,樣品液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng),生成紅色的氧化亞銅沉淀,待二價(jià)銅全部被還原后,稍微過(guò)量的還原糖立即把次甲基藍(lán)還原,此時(shí)溶液由藍(lán)色變成無(wú)色,以次為滴定終點(diǎn),根據(jù)含糖樣品溶液滴定的體積,就可以計(jì)算出樣品中還原糖的含量。樣品處理吸取

6、100ML樣品,置于蒸發(fā)皿中,用(40gmol)氫氧化鈉溶液中和至中性,在水浴上蒸發(fā)至原體積的14后,移入250ML容量瓶中,加50ML水,搖勻后慢慢加入5ML乙酸鋅溶液及5ML10.6%亞鐵氰化鉀溶液,加水到刻度,搖勻后靜置30min,用干燥濾紙過(guò)濾,棄去初濾液,收集濾液備用。1.儀器(1)50毫升堿式滴定管(2)250毫升三角瓶(3)容量瓶(100毫升,250毫升,1000毫升)(4)移液管(5毫升)(5)量筒(6)漏斗板,漏斗,濾紙(7)電爐(8)天平2試劑(1)堿性酒石酸銅甲液稱取7

7、.5克硫酸銅,及0.025克次甲基藍(lán),溶于水中并稀釋到500毫升(2)堿性酒石酸銅乙液稱取25克酒石酸甲鈉35.5g氫氧化鈉,溶于水中,再加入2克氫氧化鉀,完全溶解后,用水稀釋至500毫升儲(chǔ)存于橡皮塞玻璃瓶中。(3)乙酸鋅溶液稱取21.9乙酸鋅,加3毫升冰醋酸,加水溶解并稀釋到100毫升(4)百分之10.6的亞鐵氰化鉀稱取10.6克亞鐵氰化鉀,溶于水中并稀釋到100毫升(5)百分之0.1的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取0.2500克,經(jīng)過(guò)98到100攝氏度烘干至恒重的無(wú)水葡萄糖,加水溶解后轉(zhuǎn)入250毫升

8、容量瓶中,加入5毫升鹽酸,用水稀釋至250毫升3材料啤酒4驗(yàn)步驟(1)堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5ML,置于250ML三角瓶中,加水10ML,加玻璃珠3粒。從滴定管滴加約9ML葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱使其在2min內(nèi)沸騰,準(zhǔn)確沸騰30S,趁熱以每2S1滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。平行操作3次,取其平均值,按下式計(jì)算。M=pvM--------10ML堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量,mgp---------

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