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1、塑料工業(yè)第39卷第11期·20·CHINAPLAnCSINDUSTRY2011年l1月一種不對稱可溶性聚酰亞胺的制備及性能趙婷燕，張成，黃培(南京工業(yè)大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院材料化學(xué)工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇南京210009)摘要：以間氨基苯酚(m-AP)為基本原料經(jīng)縮合反應(yīng)制得3一氨基一4一硝基二苯醚(ANDPE)，經(jīng)水合肼還原得3，4'-ODA；將此單體與均苯四甲酸二酐(PMDA)通過縮聚反應(yīng)，經(jīng)熱亞胺化制備含不對稱結(jié)構(gòu)的聚酰亞胺。結(jié)果表明：ANDPE的收率達(dá)96．3％，以非水電位滴定法測得還原產(chǎn)物3，4'-ODA的純度達(dá)99．4％
2、以上；不對稱結(jié)構(gòu)的引入保持了3，4'-ODA／PMDA—PI的優(yōu)異的耐熱性能，改善了力學(xué)性能以及電學(xué)性能，顯著提高了其在有機(jī)溶劑中的溶解性能，玻璃化溫度降至314oC，加工性能得到明顯改善。關(guān)鍵詞：聚酰亞胺；不對稱；制備；可溶性中圖分類號：TQ323．7文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1005—5770(2011)11—0020—04SynthesisandPropertiesofAsymmetricSolublePolyimidesZHAOTing—yan，ZHANGCheng，HUANGPei(StateKeyLaboratory
3、ofMaterials‘orientedChemicalEngineering，CollegeofChemistryandChemicalEngineering，NanjingUniversityofTechnology，Nanjing210009，China)Abstract：3一amino-4‘nitrodiphenylether(ANDPE)wassynthesizedinetherificationreactionfrom3’aminophenol(m—AP)．Then3，4一oxydianiline(3，4LODA)
4、wasreducedbyhydrazinewithANDPE．3，4'-ODAwasreactedwithpyromelliticdianhydride(PMDA)viaaconventionalthermalmethodtoproducea—symmetricalpolyimide(3，4‘ODA／PMDA—PI)．Theresultsshowedthat：theyieldofANDPEwasover96．3％，thepurityof3，4ODAwasover99．4％bythemethodofnon—aqueouspote
5、ntiometertitration．ThePIfilmswithasymmetricalstructureshowedgoodthermal，mechanicalandelectricityproperties，anden—hancedthesolubilityinorganicsolvents．Theglasstransitiontemperatureofthepolyimidewasreducedto314oC，andtheflexibilityofP1wasimproved．Keywords：Polyimide；Asy
6、mmetric；Synthesis；Solubility聚酰亞胺(PI)是一類以主鏈中含有酰亞胺環(huán)性能以及P1在有機(jī)溶劑中的溶解性能_5-6]。以間氨為特征結(jié)構(gòu)的聚合物，以其優(yōu)異的電學(xué)性能、熱穩(wěn)定基苯酚(m。AP)為原料合成不對稱二胺單體3，4一性和力學(xué)性能等，廣泛應(yīng)用于航空航天、電子電氣工二氨基二苯醚(3，4一ODA)，并與均苯二酐縮合，業(yè)等領(lǐng)域¨J。由于PI材料的高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度制備一種新型不對稱PI。系統(tǒng)研究PI的不對稱結(jié)構(gòu)(T)、難溶難熔、難以加工等特點(diǎn)，限制其應(yīng)用范與性能關(guān)系，揭示P1分子結(jié)構(gòu)對其綜合性能，包括圍的擴(kuò)
7、展。因此，在保持PI優(yōu)良的耐熱性能及其他溶解性能、耐熱性能、力學(xué)性能、電學(xué)性能的影響優(yōu)良特性的同時(shí)，降低其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、剛性并增規(guī)律。加其在有機(jī)溶劑中的溶解能力，已成為高性能PI功能材料研制開發(fā)的熱點(diǎn)課題之一I。1實(shí)驗(yàn)部分PI鏈結(jié)構(gòu)取決于其組成的單體分子結(jié)構(gòu)，PI難1．1實(shí)驗(yàn)原料溶難熔的特點(diǎn)與常用的單體分子有較好的對稱性有間氨基苯酚(m—AP)：工業(yè)級，南京工業(yè)大學(xué)；關(guān)。本文從PI相應(yīng)單體分子設(shè)計(jì)的角度，改變單體對氯硝基苯(p-CNB)：CP，江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限的結(jié)構(gòu)，并通過聚合反應(yīng)將其引入1)I鏈結(jié)構(gòu)中，從公司；KCO：
8、AR，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；而降低PI的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(r)，改善PI的加工甲苯：AR，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司；N，N一作者簡介：趙婷燕，女，1984年生，碩士生，研究方向?yàn)榫埘啺穯误w合成及功能高分子。zhaotingyan．yanyan@163．eom第39卷第ll
