自動電位滴定儀操作規(guī)程.doc

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1、自動電位滴定儀操作規(guī)程1系統(tǒng)組成ZDDY-2008J滴定儀主機、參比電極、指示電極、滴定管、磁力攪拌器等主要設(shè)備。2準(zhǔn)備工作2.1將玻璃電極在純水中浸泡1~2h，飽和甘汞電極內(nèi)裝滿飽和氯化鉀并在純水中浸泡0.5h。2.2檢查儀器各部件的電源線、電極接口和輸液管路是否連接正常。2.3所需標(biāo)準(zhǔn)滴定液是否充足，一般應(yīng)在所預(yù)計的消耗量上加150mL以保證正常工作。2.3將吸液管插入標(biāo)液中，滴定管、活化好的電極插入電極架相應(yīng)位置，電極架下放一廢液燒杯。3分析操作流程3.1打開主機電源，選擇“自動電位滴定法”。3.2點“發(fā)送”，使管內(nèi)充

2、滿標(biāo)液，點“停止”、“復(fù)位”。3.3參數(shù)設(shè)置，點“參數(shù)Z”：“終止點位”一般酸堿滴定設(shè)為680mV；“平衡誤差”為1mV，不變；“突越閾值”酸堿滴定設(shè)為200mV/mL；“校正系數(shù)”是1.00318，為滴定管體積校正系數(shù)，不變；“標(biāo)液濃度”指所用標(biāo)準(zhǔn)滴定液濃度；“最大體積”指滴定時的停止體積，一般設(shè)置大于突越終點5mL以內(nèi)；“初始體積”指滴定開始后第一次滴進去的體積，一般設(shè)置小于突越終點2mL；“間隔體積”一般設(shè)為0.05mL；“取樣量”指樣品取樣量；“方法常數(shù)”計算公式中的常數(shù)；“空白體積”指在不加入樣品時溶劑所消耗的標(biāo)液

3、體積，計算樣品濃度是被自動扣除；3.4參數(shù)設(shè)置完畢，點“CLS”進行存儲，點“%”選擇計算結(jié)果的單位。3.5將參比、指示電極及滴定管浸在樣品液面以下，待電位示數(shù)穩(wěn)定后，點“滴定”，儀器進入滴定界面，開始自動滴定。3.6自動滴定完成后，關(guān)閉磁力攪拌器開關(guān)。如想打印結(jié)果、圖形或數(shù)據(jù)，點“打印”，從菜單中選擇即可。3.7關(guān)機，點“返回”顯示屏回到初始界面，關(guān)閉滴定儀主機后的開關(guān)；將電極用純水沖洗干凈，浸泡在飽和氯化鉀溶液中。4注意事項4.1若放置一宿，第二天使用，開機后先點“發(fā)送”，待出液3~4mL，點“停止”、“復(fù)位”，待儀器自

4、動復(fù)位。4.2進行空白滴定時，參數(shù)設(shè)置的其他項不變，只是“初始體積”設(shè)為0mL，“間隔體積”設(shè)為0.003mL。4.3更換標(biāo)準(zhǔn)滴定液時，將吸液管從標(biāo)液瓶中取出，點“發(fā)送”，待外部管路內(nèi)沒有液體，10mL標(biāo)準(zhǔn)管中剩余液體小于5mL時，點“停止”，用相應(yīng)注射器吸出剩余液體。將吸液管插入新的標(biāo)液瓶中，點“發(fā)送”，約30mL，點“停止”“復(fù)位”，完成新標(biāo)液更換。4.4在使用高氯酸等易結(jié)晶的標(biāo)準(zhǔn)滴定液時，滴定前先用40~50℃溫水浸泡滴定管出口4~5min，點“發(fā)送”看有無液體滴出，無則立即點“停止”，重復(fù)以上操作，直到出液為止。4.

5、5在“復(fù)位”狀態(tài)，才可卸下滴定儀主機的上半部分。