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1、微波消解溶樣技術(shù)在冶金化學(xué)分析中的應(yīng)用李 潔,張穗忠,宋衛(wèi)良摘 要:微波溶樣技術(shù)是世界上最先進的樣品預(yù)處理技術(shù)之一。介紹了微波消解溶樣技術(shù)的基本原理、優(yōu)點及其在冶金化學(xué)分析中的應(yīng)用。關(guān)鍵詞:微波消解溶樣技術(shù);樣品預(yù)處理;冶金化學(xué)分析;應(yīng)用鋼鐵研究2006年第34卷第2期 近年,微波消解技術(shù)取得了長足的進步。實驗室微波樣品處理系統(tǒng)具有能幾十至幾百倍地加快化學(xué)反應(yīng)速度,成為現(xiàn)在最重要的實驗室設(shè)備。微波消解溶樣技術(shù)作為一種新型的試樣預(yù)處理技術(shù),已經(jīng)成為無機元素分析中試樣預(yù)處理的理想方法之一。在化工、塑料、催化劑、能源、合金、礦渣、難溶陶瓷、地礦、藥品、生物等領(lǐng)
2、域的分析檢測得到了廣泛的應(yīng)用。1 微波消解溶樣技術(shù)的基本原理1.1 微波的特性微波是一種電磁波,是頻率在300MHz～300GHz的電磁波。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達等造成干擾,國際上規(guī)定工業(yè)、科學(xué)研究、醫(yī)學(xué)及家用等民用微波的頻率為(2450土50)MHz。因此,微波消解儀器所使用的頻率基本上都是2450MHz。(1)金屬材料不吸收微波,只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬(不銹鋼板)作微波爐的爐膛,來回反射作用在加熱物質(zhì)上。(2)絕緣體可以透過微波,它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英
3、、紙張等,它們對微波是透明的,微波可以穿透它們向前傳播。這些物質(zhì)都不會吸收微波的能量,或吸收微波極少。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。(3)極性分子的物質(zhì)會吸收微波,如:水、酸等。它們的分子具有永久偶極矩(即分子的正負電荷的中心不重合)。極性分子在微波場中隨著微波的頻率而快速變換取向,來回轉(zhuǎn)動,使分子間相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使溫度升高。1.2 微波消解試樣的原理稱取0.2～1.0g的試樣置于消解罐中,加入約2mL的水,加人適量的酸,通常是選用硝酸、鹽酸、氟酸、雙氧水等,把罐蓋好,放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率
4、快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉(zhuǎn)動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。(1)體加熱。電爐加熱時,是通過熱輻射、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速
5、,而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中。(2)過熱現(xiàn)象。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點溫度還高)。電爐加熱時,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,其“供熱”方式完全不同,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”,因而,對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利
6、于試樣的消化。(3)攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進行。交變的電磁場相當(dāng)于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109次,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。2 微波消解溶樣技術(shù)在樣品前處理方法中的優(yōu)點 (1)樣品分解完全。由于分解反應(yīng)是
7、在高溫、高壓的密閉容器里進行,在應(yīng)用合理的酸和溶劑,控制最佳壓力和微波加熱時間的條件下,使樣品在無污染和無損失的情況下達到完全分解。(2)溶樣速度快。由于樣品和溶劑的反應(yīng)是在瞬間吸收微波輻射能量后即產(chǎn)生的,不需傳熱過程,瞬時可達較高的溫度,消除了熱量傳導(dǎo)過程中能量的損失,因而樣品分解所需時間比常規(guī)法大大縮短,一般溶樣所需時間不超過20min。(3)分析空白值低。樣品處理是在密閉條件下避免了環(huán)境對樣品的污染;因為密閉消解酸不會揮發(fā)損失,只使用了極少量的酸,大大降低了分析空白值,減少了試劑帶入的雜質(zhì)元素的干擾,空白值明顯減少了。(4)安全。樣品分解在密閉容器
8、中進行,同時還有溫度控制和壓力控制,避免了操作過程中的危險。(5)經(jīng)濟。密閉消化
