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《超高效合相色譜-質譜法分析研究單甘酯乳化劑中單甘酯的主要組成.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第44卷分析化學(FENXIHUAXUE)研究報告第2期2016年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry281～288DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150558超高效合相色譜·質譜法分析研究單甘酯乳化劑中單甘酯的主要組成林春花劉德永范乃立夏劍輝廖維林(江西師范大學國家單糖化學合成工程技術研究中心，化學化工學院，南昌330027)摘要建立了超高效合相色譜-質譜(UPC2-Ms)快速分析3種單甘酯乳化劑(單油酸甘油酯、單亞油酸甘油酯、單硬脂酸甘油酯)中單棕櫚酸甘油酯、單硬脂酸甘油
2、酯、單油酸甘油酯和單亞油酸甘油酯等4種主要的單甘酯的方法，并比較了這3種不同類別的乳化劑中此4種單甘酯的含量差異。采用正己異丙醇(7：3，V／V)直接溶解樣品，以ACQU1TYUPCBEH2-EP色譜柱(100mmx2．1mm，1．7m)為分析柱，以超臨界cO2．甲醇／乙腈(1：1，v／v)為流動相進行梯度洗脫，流速為1．0mL／min。在電噴霧正離子模式下進行分析，外標法定量。結果表明：單棕櫚酸甘油酯、單硬脂酸甘油酯、單亞油酸甘油酯在0．20—50ms／L范圍內具有良好線性，單油酸甘油酯在0．25～62．5ms／L范圍內具有良好的線性(相
3、關系數不小于0．9983)；定量限(S／N>~10)為0．018—0．046ms／L；在3個加標水平下，樣品的回收率在88．0％一110．5％，相對標準偏差為1．1％～4．1％。本方法簡單、快速、分離效果好，無需對單甘酯樣品進行衍生化，為乳化劑中單甘酯的含量分析提供了一種新的色譜技術手段。關鍵詞超高效合相色譜．質譜法；單甘酯；乳化劑；未衍生化1引言乳化劑是一種能改善乳化體中各種構成相之間的表面張力，穩(wěn)定乳濁液的添加劑。單甘酯是食品行業(yè)重要的乳化劑¨J，按照主要組成脂肪酸(c，～c)的名稱可以將其分為單棕櫚酸甘油酯、單硬脂酸甘油酯等飽和脂肪酸
4、單甘酯和單油酸甘油酯、單亞油酸甘油酯等不飽和脂肪酸單甘酯。一直以來，單甘酯的生產對象主要為飽和脂肪酸單甘酯，且單硬脂酸甘油酯使用的最多，它幾乎成了單甘酯的代名詞。近年來，研究發(fā)現不飽和脂肪酸單甘酯，具有更低的表面張力和更好的乳化能力，是一種更為優(yōu)良的食品乳化劑和保健食品添加劑。因此，對單甘酯乳化劑制品中單甘酯的主要組成進行分析，將有助于產品質量的提高以及食品安全風險的控制。單棕櫚酸甘油酯、單硬脂酸甘油酯、單油酸甘油酯和單亞油酸甘油酯等單甘酯結構類似，分子量相差不大，沸點較高?，F有的分析方法有化學滴定法6J、TLCl7J、GPC、GC引、HP
5、LC-UV／RID／ELSD_4，”16]等?；瘜W滴定法易使單甘酯的測定結果偏高，且不適合對樣品中存在不飽和脂肪酸單甘酯進行分析n’"；TLC操作簡單，但定量分析不太準確¨；GPC只能測定單甘酯總量，不能對上述4種單甘酯進行完全分離；GC是較常用的方法，直接分析樣品時需要高溫測試條件，色譜柱的使用壽命大大降低，而間接分析樣品時需要進行衍生化處理，過程繁瑣且影響產物的準確測定；HPLC—ELSD法雖無需樣品衍生化，但分析時間較長，檢測限較高。近年來，隨著UPLC色譜技術的發(fā)展，在一定程度上彌補了HPLC的不足。因此，建立一種更為簡便且分離度更
6、高的測定單甘酯的方法很有必要。超高效合相色譜(UPC)是基于超臨界流體色譜(SFC)的基本原理而發(fā)展起來的一種新型色譜技術，它集合了SFC和UPLC兩者的優(yōu)勢，開辟了分離科學的新領域¨。分析現有研究成果發(fā)現，SFC是分析脂類物質方法中選擇性較好的方法口。而UPC繼承和發(fā)展了SFC的優(yōu)勢，是新一代快速、準確分析單甘酯的技術手段。本研究就是利用UPC對單甘酯乳化劑中4種主要的單甘酯進行分析測定，不但驗證了UPC方法的科學性和可行性，同時也為評價單甘酯乳化劑的品質提供了數據參考。2015-07-14收稿；2015-10-21接受本文系國家科技支撐
7、計劃項目(Nos．2012BAE07B00，2014BAE13B02)資助#E—mail：xjh2168@126．corn282分析化學第44卷2實驗部分2．1儀器與試劑一一。。磊Puqv一v口號盎nq《ACQUITYUPC系統(tǒng)(美國Waters公司)，配WatersSQD2質譜檢測器。ACQUITYUPCHSSC。8SB色譜柱(100mm~2．1mm，1．7I．Lm)、ACQUITYUPCBEH色譜柱(100mmx3mm，1．7Ixm)、ACQUITYUPCBEH2一EP色譜柱(100ram~2．1Bin，1．8m)和ACQUITYUPC
8、CSHFluoro-PhenylColumn色譜柱(100mmx3Bin，1．7m)(美國Waters公司)。METYLERTOLEDOAL204型電子天平(瑞士METTLER公
