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1、2013年4月巖礦測試Vo1．32．No．2April2013R0CKANDMINERALANALYSIS249～253文章編號：0254—5357(2013)02—0249—05x射線熒光光譜法測定高鍶高鋇的硅酸鹽樣品中主量元素李迎春，周偉，王健，屈文俊(國家地質實驗測試中心，北京100037)摘要：用百分總和檢查硅酸鹽巖石全分析數(shù)據(jù)的質量是分析工作者的傳統(tǒng)做法，但對于微量元素含量較高的樣品，采用x射線熒光光譜法(XRF)進行測定，如果不考慮微量元素的含量及其對主量元素基體效應的影響，往往會使主量元素含量更加偏離真實值。本文針對Sr、Ba含量較高的
2、硅酸鹽樣品，通過人工配制標準樣品，擴大了Sr、Ba校準曲線的定量范圍，主量元素校準中加入Sr、Ba的基體校正系數(shù)，達到了主量元素定量更加準確可靠的實際效果。采用此方法分析國家標準物質，各主量元素的精密度(RSD)均小于2％；分析不參加回歸的標準物質和人工配制的標準樣品，主量元素的測量值與標準值(或參考值)基本一致。該方法可以滿足硅酸鹽的測定要求，主量元素各項結果的加和能夠達到《地質礦產(chǎn)實驗室測試質量管理規(guī)范》的一級標準(99．3％～100．7％)。關鍵詞：硅酸鹽；主量元素；鍶；鋇；X射線熒光光譜法中圖分類號：O614．232；0614．233；065
3、7．34文獻標識碼：A常規(guī)硅酸鹽樣品主量元素全分析一般包括硅酸鹽樣品組成相似，如果在XRF法測定主量元素NaOj、MgO、A1Oj、SiOj、PjO、KjO、CaO、TiOj、MnO、方法中沒有加入sr、Ba的定量，對于sr、Ba達到百分TFe，O等主要組分的成分測試，百分總量采用x射線含量的樣品，總量加和的結果就很難達到規(guī)范要求，熒光光譜法(XRF)測定的主量元素含量和重量法測而且存在報出錯誤數(shù)據(jù)的危險，即使采用其他方法準定的LOI(燒失量)進行加和。DZ／T0130-2006(地確定量sr、Ba的含量，主量元素定量方法中沒有sr、質礦產(chǎn)實驗室測試
4、質量管理規(guī)范》規(guī)定：巖石、礦石、Ba的校準，由于基體效應的影響，主量元素的測定結果也是不可靠的。對于這些礦化程度較高的樣礦物全分析各組分除按重復分析相對偏差允許限檢品，可有針對性地改善分析方法，擴大分析方法的適查外，其主量元素各項結果的百分總和可分兩級檢用范圍，保證數(shù)據(jù)的準確性和可靠性。查：第一級為99．3％～100．7％；第二級為99．0％～本文通過現(xiàn)有的國家標準物質和人工配制標準101．0％。這種用百分總和檢查硅酸鹽巖石全分析數(shù)樣品，擴大了Sr、Ba的線性范圍，采用熔融制樣XRF據(jù)的質量是分析工作者的傳統(tǒng)步驟，并被地學研究人法測定硅酸鹽樣品，主量
5、元素采用理論僅系數(shù)校準員所接受。但在硅酸鹽分析中，有些分析人員為能使方法校正。通過未知樣品的測定，證明所建立的校百分總和“合格”，對數(shù)據(jù)進行取舍，其做法提供了錯準方法能夠滿足高含量Sr、Ba硅酸鹽樣品的定量分誤的信息，而且造成了人力、物力的浪費。析要求，有效地避免了由于制樣過程的誤操作和分國內的巖礦分析實驗室自20世紀80年代至今，析人員刻意追求加和合格而報出錯誤數(shù)據(jù)的可能。熔融制片XRF法測定硅酸鹽主量元素已延用了近30年，成為了經(jīng)典的主量元素分析方法J。隨著地學1實驗部分研究的不斷深入，送檢樣品Et趨復雜，實驗室檢測中1．1儀器和測量條件通常遇到
6、礦化元素較高的樣品，在XRF分析工作中，荷蘭PANalyticalAXIOS型x射線熒光光譜儀這些通常概念上的微量元素，含量稍高就會對主元素(端窗銠靶x射線管，SuperQ軟件)，4．0kW滿功的測定結果帶來很大影響。以礦化元素sr、Ba較高率，x光管最大電壓66kV，最大電流125mA。XRF的樣品為例，僅從主量元素含量上看，它們和普通的儀器測量條件見表1。收稿日期：2012—05—25；接受日期：2012—08—14基金項目：國土資源部公益性專項基金(121235098100906)；中國地質大調查項目(121201120272)作者簡介：李迎春
7、，工程師，從事化學分析和樣品處理研究。E—mail：liyingchun@eags．a(chǎn)e．cn。．——249．——第2期巖礦測試http，WWW．ykcs．a(chǎn)c．cnFront一1型電熱式熔樣機(國家地質實驗測試坩堝中，用膠頭滴管滴兩滴40g／L的碘化鋰溶液于中心研制)¨。裝有試樣的鉑金坩鍋中，用坩鍋鉗將裝有試樣的鉑1．2試劑及器具金坩鍋放人熔樣機，按熔樣機啟動按鈕，開始熔樣。偏硼酸鋰一四硼酸鋰混合熔劑(質量比22：10min后熔樣機提示熔樣完成，用坩鍋鉗將鉑金坩12，家港火炬分析儀器廠產(chǎn)品)。鍋取出，此時樣品在坩鍋中為熔融狀態(tài)。觀察試樣硝酸銨：分析
8、純，在lO5烘2～4h；碘化鋰：底部是否有氣泡，如有氣泡可手動將氣泡搖出，然后優(yōu)級純，打開試劑瓶后，立即稱取
