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1、第1O期楊艷，等：x射線熒光光譜法測(cè)定煉鋼煉鐵塵泥中主元素·85·X射線熒光光譜法測(cè)定煉鋼煉鐵塵泥中主元素楊艷，聞向東，朱纓(武漢鋼鐵集團(tuán)公司研究院，湖北武漢430080)摘要：介紹了用X一射線熒光光譜法測(cè)定煉鋼煉鐵塵泥中Fe，si，Al，ca，Mg，Mn，P七元素的方法。灼燒后的試樣經(jīng)高溫熔融制成玻璃片。確定了熔融條件：熔融溫度ll00'E，熔融時(shí)間21rain。工作曲線上各元素含量值用灼燒減量值進(jìn)行換算。方法的準(zhǔn)確度及精密度良好。關(guān)鍵詞：x一射線；熒光；污泥中圖分類號(hào)：0657．34文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：100
2、8-021X(2013)010-0085一o3DeterminationofFe，Si，AI，Ca，Mg，Mn，PinSeelmakingandIron——makingDustbyX--rayFluorescentSpectrometryYANGYan，WENXiangdong，ZHU】，i(Research&DevelopmentCenterofWISCO，Wuhan430080，China)Abstract：Thepresentpaperintroducesthemethodforthedetermination
3、of7components(Fe，Si，A1，Ca，Mg，Mn，P)insteelmakingandiron—makingdustandsludgebyX—rayfluorescentspectrometry．Afterignition，thesampleismadetobeaglasssheetwhichduringmeltingin1100~Cfor21minute．Thevalueofeachelementintheworkingcurveshouldbeconversedbythelossofignition
4、．Resultsshowthatthismethodisofhighaccuracyandreliability．Keywords：fluorescenceX—ray；steelmaking；iron—making；dustandsludge煉鋼煉鐵塵泥是由高爐冶煉過(guò)程中所產(chǎn)生的瓦可滿足煉鋼煉鐵塵泥多元素的分析。斯灰經(jīng)水洗除塵后形成，其基本組成是原料塵粒及l(fā)實(shí)驗(yàn)部分高爐高溫區(qū)化合反應(yīng)所產(chǎn)生的微粒等，屬于鋼鐵行1．1主要儀器設(shè)備和試劑業(yè)有害固體廢物?。國(guó)內(nèi)外鋼鐵企業(yè)利用此類塵泥XRF一1800X射線熒光光譜儀(日本島津
5、公一是用作燒結(jié)原料，二是采用固化技術(shù)生產(chǎn)建材產(chǎn)司)；HK一2型全自動(dòng)熔融爐；高溫馬弗爐；四硼酸品，三是制取粉末冶金制品，四是綜合回收利用，通鋰；氧化鈷；溴化銨。常采用物理或化學(xué)的方法富集回收其中的有用元素1．2儀器測(cè)量條件(C、Fe、zn、Pb等)J。在進(jìn)行二次利用的過(guò)程選擇合適的樣品，對(duì)每個(gè)待測(cè)元素進(jìn)行掃描，確定20角和PHD范圍，儀器測(cè)量參數(shù)見(jiàn)表1。中，塵泥中化學(xué)成分的檢測(cè)有助于指導(dǎo)其利用回收的工藝研究和應(yīng)用，因此塵泥中化學(xué)成分的含量對(duì)1．3樣品制備1．3．1灼燒塵泥的使用及研究很重要。傳統(tǒng)化學(xué)分析方法分析取2g
6、左右樣品于瓷舟中放人馬弗爐1050℃灼周期長(zhǎng)，消耗成本高，而x射線熒光分析可同時(shí)給燒2h，在干燥器中冷卻至室溫后立即稱量0．7000g，出多元素分析值，具有快速分析節(jié)約成本的特點(diǎn)。待用，同時(shí)計(jì)算出灼燒減量值。但煉鋼煉鐵塵泥中含有較多碳和單質(zhì)金屬，造成灼1．3．2熔融燒減量差異較大，影響工作曲線的線性，因此本文對(duì)稱取四硼酸鋰7．0000±0．0005g，試樣0．7000灼燒減量進(jìn)行校正后建立工作曲線，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，收稿日期：2013—09—03作者簡(jiǎn)介：楊艷(1975一)，女，湖南岳陽(yáng)人，工程師，現(xiàn)從事化學(xué)分析研究。山
7、東化工·86·SHANDONGCHEMICALINDUIRY2013年第42卷±O．0002g，氧化鈷0．o7oo±O．0002g和溴化銨0．03中，靜置5min，傾動(dòng)6min，傾動(dòng)加搖轉(zhuǎn)10min，制成±O．0010g于鉑黃坩堝中，攪勻，置于ll00~C熔融爐玻璃片。表1儀器測(cè)量條件2結(jié)果與討論爐渣類或鐵礦石類樣品的熔融溫度一般為2．1樣品的灼燒1050~C，但煉鋼煉鐵塵泥成分更為復(fù)雜，熔融難度更煉鋼煉鐵塵泥中含單質(zhì)金屬成分，直接熔融會(huì)大，因此本方法提高熔融溫度至1100℃，以利于樣損壞坩堝，且不同塵泥間灼燒減量差
8、異較大，必須進(jìn)品熔融完全。行校正。因此先將樣品進(jìn)行高溫灼燒，稱取灼燒后2．2．2熔融時(shí)間的試樣進(jìn)行熔融，同時(shí)計(jì)算出樣品的灼燒減量值。對(duì)一般x射線熒光光譜儀配套使用的自動(dòng)熔本法選取了l6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品建立工作曲線，分別測(cè)定融爐而言，熔融時(shí)間分為三部分：靜置時(shí)間、傾動(dòng)時(shí)其灼燒減量值。規(guī)定樣品測(cè)定2次的結(jié)果偏差若小間和傾動(dòng)加搖轉(zhuǎn)時(shí)間。對(duì)于較難熔樣品，各部
