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1、第32卷第3期地質(zhì)Vo1．32No．32016年5月GeologyMav2O16DOI：10．3969／J．issn．1000—0658．2016．03．008X射線熒光光譜法測定高氟地質(zhì)樣品中氟、鈣等元素袁建，夏晨光，劉高輝，劉香英(核工業(yè)北京地質(zhì)研究院，北京100029)[摘要]采用x射線熒光光譜法測定高氟地質(zhì)樣品中氟、鈣等元素，對樣品進行熔融制樣前處理，理論a系數(shù)和經(jīng)驗系數(shù)法校正基體效應。應用此方法分析國家一級標準物質(zhì)和代表性樣品，所測元素的精密度(RSD)均小于5(除含量較低元素)；分析不參加回歸的標準物質(zhì)和人工配制的標準樣品，測量結(jié)果與標準值基本一致。通過實
2、驗數(shù)據(jù)可知，該方法可以滿足高氟硅酸鹽樣品、螢石、螢石型鈾礦、磷礦石等樣品的測定要求。[關(guān)鍵詞]高氟樣品；X射線熒光光譜法；鈣；氟[文章編號]1000—0658(2016)03—0175—05[中圖分類號]0644[文獻標志碼]A在對地質(zhì)樣品進行全分析時，氟元素的定[4]，該方法的優(yōu)點是設(shè)備簡單，易于在各含量是一個重要數(shù)據(jù)，特別是對磷礦石、銅實驗室應用。但是該方法前處理過程繁瑣冗礦石、鐵礦石、鉛鋅礦石等類型樣品。例如長，空白值高，人為參與多，影響測定結(jié)果在銅礦石中，氟是銅礦石冶煉過程中的有害準確度，很難滿足大批量地質(zhì)樣品的測定。元素之一，在生產(chǎn)冶煉過程中氟元素會轉(zhuǎn)化為此
3、有必要建立一種快速準確測定地質(zhì)樣品成氟化氫，氟化氫進入爐氣會嚴重腐蝕冶煉中氟的測量方法。設(shè)備，而且氟化氫氣體排人空氣中會危害環(huán)目前X射線熒光光譜法已被廣泛應用于境和人類健康[1噸]，我國在進口銅礦石時也把地質(zhì)樣品中元素含量的測定，應用X射線熒氟元素的含量作為是否進口的主要依據(jù)(氟光光譜法測定地質(zhì)樣品中氟的報道也很元素含量要求不大于0．10)。而在螢石、氟多_7。相比于氟離子選擇電極法，X射線熒石中，氟又是有益元素，螢石作為提取氟的光光譜法具有樣品前處理簡單、自動化程度主要礦物，可用于煉鋼、煉鋁的熔劑，還可高、測試速度快、多元素同時測量等優(yōu)點，用于制造搪瓷用品等口]。本
4、文采用熔融制樣一波長色散x射線熒光光譜測定氟元素的方法較多，其中氟離子選法(wDxRF)測定高氟地質(zhì)樣品中氟、鈣等擇電極法被廣泛應用于地質(zhì)樣品中氟的測元素，選用國家一級標準物質(zhì)及人工混合工[基金項目]中國地質(zhì)調(diào)查局項目“地質(zhì)調(diào)查標準化建設(shè)與標準研制更新”，編號：12120113021900。[收稿日期]2014—07—2O[改回日期]2016—02—26[作者簡介]袁建(1984一)，男，工程師，從事地質(zhì)樣品分析測試和標準物質(zhì)研究。E-mail：yuanjian1117@163．com鈾礦地質(zhì)第32卷作標準，擴大了氟元素的線性范圍，采用理光光譜儀(荷蘭帕納科公司)，4
5、kW端窗銠論a系數(shù)和經(jīng)驗系數(shù)校準方法[1“進行基體靶陶瓷光管(電壓20～60kV，電流1O～160校正，應用該方法對國家一級標準物質(zhì)和未mA)，SuperQ5．0分析軟件，M4型丙烷氣知樣品的測定結(jié)果表明，所建立的校準方法體熔樣機(加拿大Classise公司)，鉑一金專用能夠達到高氟地質(zhì)樣品中氟、鈣等主、次量坩堝(95+叫A5)。成分的定量分析要求。元素的測量條件見表1。1．2主要試劑1實驗部分混合熔劑：LiBO一LiBO(質(zhì)量比1．1儀器及測量條件67：33)，加拿大Classise公司生產(chǎn)。PANalyticalAxiosmA波長色散X射線熒脫膜劑：NHBr溶液(
6、100g／L)。表1元素測定條件TablelConditionsofelementsdetermination元素分析譜線晶體8tg~／．m探測器0gl~,／kVgg~／mA測量角度PHA(LI)。PHA(UI)。CaKaLiF200300Flow3012O113．15。FKdPX1700Flow3012O43．15。FeKdLiF200300Duplex606057．52。KKIiF2O0300Flow30l2O136．69。NaKdPX1700Flow3012027．8O。PKaGe111300Flow3012O140．86。SKdGe111300Flow3012
7、O110．63。SiKⅡLiF200300Flow3O1201O9．10。注：①PHA為脈沖高度分析器，LL為下限，UL為上限1．3樣品制備的含量范圍見表2。準確稱取6．000g混合熔劑(LiBO一表2校準樣品各成分的含量范圍／％LiBO)及0．6000g樣品于鉑金坩堝中，混lhble2Contentofcomponentsincalibrationstandardsamples合均勻，加3滴脫膜劑。將坩堝置于融樣機組分含量范圍組分含量范圍上，以丙烷為燃氣，在95o~C下將樣品熔融均F3．6～47．5S0．008～0．149Ca3．7～48．7TFe
