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1、第5期化學(xué)世界●●對(duì)氨基苯乙醇合成新工藝研究何麗蓉。陳國文，沈水珠。張未星(浙江大學(xué)化學(xué)工程與生物工程學(xué)系，浙江杭州310027)摘要：研究了苯乙醇為原料，心血管藥物的重要中間體對(duì)氨基苯乙醇的合成新工藝。通過酯化、硝化、水解、還原四步反應(yīng)，對(duì)氨基苯乙醇的總摩爾收率達(dá)到66．4，含量為99．77(HPLC法)。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)熔點(diǎn)、GC—MS確證。新工藝具有很大工業(yè)化應(yīng)用價(jià)值?！りP(guān)鍵詞：對(duì)氨基苯乙醇；還原；硝化；工業(yè)化應(yīng)用中圖分類號(hào)：TQ246．3文獻(xiàn)標(biāo)志碼iA文章編號(hào)：0367-6358(2013)05-0285—04Studyonthe
2、NewSynthesisProcessof2一(4一Aminopheny1)EthanolHELi—tong，CHENGuo—wen，SHENShui—zhu，ZHANGWei—xingtDepartmentofChemicalandBiologicalEngineering，zhejiangUniversity，zhejiangHangzhou310027，China)Abstract：Thenewsynthesisprocessfor2一(4一aminopheny1)ethanol，akeyintermediateofcardi
3、ovasculardrugs，wasstudiedusingp-phenylethanolasrawmateria1．Throughfourstepreactionssuchasesterifica—tion，nitrification，hydrolysis，andreduction，thetotalyieldof2-(4-aminopheny1)ethano1reached66．4，andtheHPLCpuritywas99．77．Theproductstructurewasidentifiedwithmeltingpointan
4、dGC—MS．Thenewtechnologyhasgreatindustrializedapplicationvalue．．Keywords：2-(4一aminopheny1)ethanol；reduction；nitrification；industrializedapplication對(duì)氨基苯乙醇，又稱對(duì)氨基苯乙醇，是一種重原對(duì)硝基苯乙醇，收率達(dá)到8O～90，但反應(yīng)結(jié)要的醫(yī)藥中間體，可用于合成治療心血管疾病的美果不穩(wěn)定，且反應(yīng)器需用鉻酸洗液清洗干凈才能使多心安，也可以用子合成降低眼內(nèi)壓的紅景天苷，還用。文獻(xiàn)報(bào)道最多的是采用Sn
5、C1／HC1為還原劑，可以用于合成倍他洛爾、羥基酪醇、3一羥基內(nèi)精醇和還原產(chǎn)率可達(dá)到88。芐基異喹啉生物堿(BIAs)等藥物[1]及其它香料、王亞樓_7]以對(duì)硝基苯乙酸為原料，經(jīng)KBH一有機(jī)合成中間體。對(duì)氨基苯乙醇的合成方法按原料ZnC1-THF體系還原得到對(duì)硝基苯乙醇，再以不同主要有兩類：以對(duì)硝基苯乙酸為原料和以苯RaneyNi為催化劑，常溫常壓下催化氫化得到對(duì)氨乙醇為原料。兩種方法均是先通過反應(yīng)得到對(duì)硝基基苯乙醇，兩步反應(yīng)總收率為55．6。對(duì)硝基苯乙苯乙醇，然后經(jīng)還原反應(yīng)得到對(duì)氨基苯乙醇。在硝酸合成法，反應(yīng)步驟少，工藝簡單，但對(duì)
6、硝基苯乙酸基還原為氨基時(shí)采用不同的還原劑I6]，得到的產(chǎn)率本身就是有機(jī)合成、醫(yī)藥中間體，因此原料成本高，不同。用顆粒錫與鹽酸還原對(duì)硝基苯乙醇時(shí)，產(chǎn)生且RaneyNi催化劑價(jià)格也偏高，所以很難通過此路較多焦油，對(duì)氨基苯乙醇收率僅為41。用鋅粉和線實(shí)現(xiàn)對(duì)氨基苯乙醇的工業(yè)化生產(chǎn)。以苯乙醇為氯化鈣還原時(shí)，收率為61。以Pt為催化劑，催化原料的合成方法文獻(xiàn)報(bào)道較多，大部分采用酯化、硝．氫化還原對(duì)硝基苯乙醇，收率達(dá)到85，但Pt催化化、水解及催化氫化反應(yīng)得到對(duì)氨基苯乙醇。苯乙劑需在加壓下預(yù)處理吸氫。以Ni為催化劑，加氫還醇合成法原料成本低，工藝
7、簡單可行，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)收稿日期：2012—05—04作者簡介：何麗蓉(1986一)，女，四川巴中人，碩士生，主要從事有機(jī)精細(xì)合成E—mail：helirongl214@163．corn?；瘜W(xué)世界2013正化；但由于反應(yīng)步驟多，在工業(yè)生產(chǎn)中將增加設(shè)備投高效催化劑，以醋酸酐為酯化劑，二氯乙烷為溶劑，資費(fèi)，且在硝化反應(yīng)中產(chǎn)生了鄰位異構(gòu)體，大大降低酯化物顏色淺，收率高。(2)硝化反應(yīng)在二氯乙烷溶了對(duì)氨基苯乙醇的總收率，從而阻止了其工業(yè)化步劑中進(jìn)行，提高了硝基化合物對(duì)／鄰位比例，大大減伐。因此，探索對(duì)氨基苯乙醇合成新工藝，尋找反應(yīng)少了濃硫酸、
8、發(fā)煙硝酸用量。(3)水解還原反應(yīng)在相條件易于控制，步驟較少，總收率高，生產(chǎn)成本低的同的溶劑體系中進(jìn)行，大大簡化了水解還原工藝。工業(yè)化生產(chǎn)方法具有現(xiàn)實(shí)意義。(4)還原反應(yīng)選擇價(jià)格低廉的FeC1。為水合肼還原筆者以廉價(jià)易得的工業(yè)伊苯乙醇為
