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《肉豆蔻藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究-論文.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、時(shí)珍國醫(yī)國藥2012年第23卷第9期LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2012VOL．23NO．9肉豆蔻藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究袁子民，趙琳，王靜，賈天柱(遼寧中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，遼寧大連116600)摘要：目的建立肉豆蔻藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層鑒別、水分檢查、揮發(fā)油測定及高效液相色譜法進(jìn)行研究。結(jié)果對10批藥材的薄層、水分進(jìn)行了檢查并同時(shí)進(jìn)行了揮發(fā)油及去氫二異丁香酚的含量測定。結(jié)論所建立的方法操作簡便、準(zhǔn)確可靠、重現(xiàn)性好，制訂的標(biāo)準(zhǔn)限度合理，可用于肉豆蔻藥材的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞：肉豆蔻；去氫二異丁香酚；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)DO
2、I標(biāo)識(shí)：doi：10．3969／i．issn．1008-0805．2012．09．095中圖分類號：R284．2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B文章編號：1008-0805(2012)09—2322-I)l肉豆蔻為少常用中藥，為肉豆蔻植物肉豆蔻Myristicaira—2．4．2線性范圍考察取去氫二異丁香酚對照品適量，精密稱granshoutt．的干燥種仁，具有溫中行氣，澀腸止瀉之功；先后收載定，加甲醇制成每毫升含30g的對照品溶液。分別精密吸取對于《中國藥典》1985，1990，1995，2000，2005年版。2005版藥典中照品溶液2．5，5，1O，15，20l，注入液
3、相色譜儀，記錄峰面積。以質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容主要有【性狀】、【鑒別】：顯微鑒別；薄層鑒別、【檢峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程查】：水分、【含量測定】：揮發(fā)油含量等。與其他藥材相比質(zhì)量標(biāo)為：Y=3088．9X一2．59，r：0．9999。結(jié)果去氫二異丁香酚的進(jìn)準(zhǔn)相對較低，如薄層鑒別中采用對照藥材用量較大，展開劑采用樣量在0．075—0．60p~g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。氯仿、苯毒性有機(jī)溶劑；含量測定僅限于揮發(fā)油總量測定，無有效成分或指標(biāo)性成分。《中國藥典)2010年版，擬對肉豆蔻的薄層及含量進(jìn)行修訂。本研究重新建立肉豆蔻藥材中有效成分的含量測定方
4、法，對薄層鑒別進(jìn)行了修訂，并進(jìn)行必要的水分檢查及揮發(fā)油的含量測定，為提高肉豆蔻藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，保障臨床用藥安全、有效提供科學(xué)依據(jù)。l1儀器與試藥1．1儀器Agilentl100高效液相色譜儀(chemistationsystem工肉豆蔻樣品：1．印尼一1；2．印尼一2；作站)；揮發(fā)油提取器。1．2試藥去氫二異丁香酚對照品(自制，純度>98．0％)；甲醇為3．馬來西亞；4．肉豆蔻對照藥材圖1肉豆蔻藥材薄層色譜圖色譜純，水為重蒸水，其它試劑均為分析純；肉豆蔻藥材均為市售。2方法與結(jié)果2．4．3檢測限和定量限的確定配制去氫二異丁香酚對照品由2．1薄層鑒別取本品粉末2
5、g，加石油醚(60—90℃)10ml，超高到低濃度的系列溶液，按信噪比法(s：N：3：1)，去氫二異丁聲處理10rain，濾過，濾液作為供試品溶液。另取肉豆蔻對照藥香酚的檢測限為4ng；按信噪比法(s：N=10：1)，重復(fù)測定5材2g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》次，RSD為1．5％，去氫二異丁香酚的定量限為11ng。2005版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各51分別點(diǎn)于2．4．4供試品溶液的制備取肉豆蔻藥材粉末(過20目篩)約同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)一乙酸乙酯(9：1)0．5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密
6、加入甲醇50ml，稱定重展開，取出，晾干，噴以5％的香草醛硫酸試液，于105~C加熱至斑量，超聲處理(功率250W，頻率30kHz)30min，取出，放冷，再稱點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。顯相同顏色的斑點(diǎn)。藥材TLC圖見圖1。2．4．5精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取同一肉豆蔻供試品溶液10l，注2．2水分測定取肉豆蔻飲片50g，粉碎，使其全部通過20目入液相色譜儀，連續(xù)測定6次，記錄去氫二異丁香酚色譜峰峰面篩，混勻，取20g，精密稱定，按水分測定法第2法(《中國藥典》積，結(jié)果RSD為2
7、．3％，表明精密度良好。2005年版一部附錄IXH)操作。結(jié)果見表1。2．4．6重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精密稱取同一批肉豆蔻藥材樣品各6份，按2．3揮發(fā)油含量測定取本品粗粉約20g，照揮發(fā)油測定法(《中“2．4．4”供試品溶液制備方法，同法操作，分別精密吸取10l，注國藥典)2005年版一部附錄xD甲法)測定，結(jié)果見表1。入液相色譜儀，測定。結(jié)果去氫二異丁香酚平均含量為0．21％，2．4去氫二異丁香酚的含量測定RSD為1．8％。2．4．1色譜條件色譜柱：DiamonsilCl8(200mm×4．6mm，52．4．7穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精密吸取同一肉豆蔻藥材供試品溶液，分別m)；以甲
8、醇一水(75：25)為流動(dòng)相；流速1．0ml／min
