資源描述：
《火焰原子吸收光譜法測(cè)定雜銅中的銀.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第7卷第4期材料研究與應(yīng)用Vo1．7，No．42013年12月MATERIAIRESEARCHANDAPPIICAT10NDec．2013文章編號(hào)：1673—9981(2013)04—0284—03火焰原子吸收光譜法測(cè)定雜銅中的銀*陳小蘭廣東省工業(yè)技術(shù)研究院(廣州有色金屬研究院)分析測(cè)試中心，廣東廣州510650摘要：先用硝酸溶解雜銅，再加入鹽酸溶解并絡(luò)合銀，并使鹽酸的酸度保持25，最后用火焰原子吸收光譜法測(cè)定溶液中的銀．通過(guò)對(duì)鹽酸(1+3)對(duì)銀的絡(luò)合能力、基體和共存元素對(duì)雜銅中銀測(cè)定的影響進(jìn)行研究，結(jié)果表明：
2、銅基體和共存元素對(duì)銀的測(cè)定沒(méi)有干擾．本法測(cè)定快速、準(zhǔn)確，測(cè)定結(jié)果與火試金測(cè)定結(jié)果一致，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1．2(一7)，回收率99．O～99．6．本法可用于雜銅含銀1O～15000gA的測(cè)定．關(guān)鍵詞：銀；雜銅；原子吸收光譜法中圖分類(lèi)號(hào)：0657．31文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A隨著電子產(chǎn)品的更新?lián)Q代，廢舊電器物的回收長(zhǎng)328．1nm，燈電流10mA，狹縫寬度0．7mm，乙利用尤為重要，雜銅是銅的二次資源回收的中間產(chǎn)炔流量2．5L／rain，空氣流量lOL／rain．物，富含有金、鈀、銀等貴金屬．目前，有色金屬行業(yè)硝酸、鹽酸均為
3、分析純．標(biāo)準(zhǔn)中有粗銅中銀的測(cè)定l1]，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中有銅及銅銀標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度：0，1．O0，2．O0，3．O0，合金中銀的測(cè)定l-2]，雜銅中銀的測(cè)定尚未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)4．O0，5．O0ug／mL，鹽酸((p===25)介質(zhì)．道．標(biāo)準(zhǔn)中粗銅中銀的測(cè)定是先用濕法除銅，鉛試金1．2實(shí)驗(yàn)方法富集，重量法測(cè)定銀．該方法的優(yōu)點(diǎn)是取樣量大，代表性好，但火試金能耗大，設(shè)備昂貴，勞動(dòng)強(qiáng)度大，鉛污稱(chēng)取1．0000g雜銅樣品于150mL燒杯中，加染嚴(yán)重，不利于環(huán)保．銅及銅合金中銀的測(cè)定，是用硝入20mL硝酸(1+1)置于電爐上加熱溶解，蒸
4、至2酸溶解試樣，在硝酸介質(zhì)中用原子吸收光譜儀測(cè)定其～3mL取下，加入25mL鹽酸，用二級(jí)水洗滌表面中的銀．該方法要求實(shí)驗(yàn)室無(wú)氯根的環(huán)境；被測(cè)溶液皿和杯壁，煮沸，取下，冷卻后，再補(bǔ)加25mL鹽酸，要定容于棕色的容量瓶，因硝酸銀見(jiàn)光易分解，且在移人200mL容量瓶中，用二級(jí)水定容至刻度，混測(cè)定時(shí)，試液容易污染燃燒頭，難以清洗；銅合金中若勻．澄清后，根據(jù)該溶液中銀含量不同，選擇相應(yīng)的含有其他貴金屬(金、鈀、鉑等)，當(dāng)其含量較高時(shí)，單稀釋倍數(shù)，保持259／6的鹽酸酸度，用PE-9OOF原子一的硝酸不能完全溶解合金中的銀
5、．本文介紹了用硝吸收光譜儀，采用氚燈扣背景，測(cè)定溶液中的銀酸溶解雜銅，再加入鹽酸溶解并絡(luò)合其中的銀，在鹽含量．酸介質(zhì)中，采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定其中的銀．此方法可快速、準(zhǔn)確的測(cè)定雜銅中的銀．2結(jié)果與討論1實(shí)驗(yàn)部分2．1鹽酸的絡(luò)合能力1．1儀器與試劑移取7．O0，1O．OO，15．00mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液PE一9OOF原子吸收光譜儀：銀空心陰極燈，波(1．0000g／L，5／~／oHNOs介質(zhì))分別置于盛有50mL收稿日期：2013—0925*基金項(xiàng)目：廣東省重大科技專(zhuān)項(xiàng)(2012A090300008)作者簡(jiǎn)介：陳小
6、蘭(1966)，女，廣東高州人，高級(jí)工程師，學(xué)士第7卷第4期陳小蘭：火焰原子吸收光譜法測(cè)定雜銅中的銀鹽酸的200mL容量瓶中，用水定容，混勻．然后分勻，用AAS法測(cè)定溶液中的銀，測(cè)定結(jié)果列于表2．別移取該溶液5mL置于100mL容量瓶中，加入25由表2可知，當(dāng)銅質(zhì)量濃度(Cu)≤10．0g／L時(shí)，mL鹽酸，用水定容，混勻，用AAS法測(cè)定溶液中的銅對(duì)銀的測(cè)定沒(méi)有影響．銀，結(jié)果列于表1．表I表明，當(dāng)該溶液中銀離子含表2銅基體對(duì)銀測(cè)定的影響量不大于15mg時(shí)，銀離子能被200mL鹽酸(1+Table2Effectso
7、fcoppermatrixorlthedeterminationofsilver3)完全絡(luò)合．銅質(zhì)量濃度／(g·L)銀的吸光度／A表1200mLl-lCl(1+3)絡(luò)合銀的能力00．180Table1200mLHCI(1+3)complexingabilitiesofsilver1．O01812．O0．181加入Ag標(biāo)準(zhǔn)量／mg測(cè)得溶液Ag含量／ms；回收率／5．00．1801O．O0．1762．3共存離子的影響根據(jù)雜銅試樣中存在Au，Pd，Pt，Pb，Zn，Ni，2．2基體的影響Sn，F(xiàn)e，Ca，Se等雜質(zhì)元
8、素，考察了這些雜質(zhì)的質(zhì)量稱(chēng)取0，0．1000，0．2000，0．5000，I．0000g純銅濃度均為10．0ug／mL時(shí)對(duì)測(cè)定Ag質(zhì)量濃度為(叫(Cu)≥99．99，砌(Ag)≤0．0005)分別置于1．00ug／mL的影響．于25鹽酸介質(zhì)中進(jìn)行測(cè)定，150mL燒杯中，按實(shí)驗(yàn)方法溶解樣品．冷卻后，各加測(cè)定結(jié)果列于表3．由表3可知，上述共存離子在質(zhì)入1．o0mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(100ug／m
