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《龍膽瀉肝膠囊及軟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定效果.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、龍膽瀉肝膠囊及軟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定效果龍膽瀉肝膠囊收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)第62冊(cè),標(biāo)準(zhǔn)號(hào)為WS3-343(Z-031)-20XX(Z)及仿制生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)(試行)YBZ061520XX,原標(biāo)準(zhǔn)收載了龍膽苦苷的液相色譜鑒別,柴胡、黃芩、當(dāng)歸、甘草的薄層色譜鑒別和高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定龍膽中龍膽苦苷、梔子中梔子苷的含量。龍膽瀉肝軟膠囊收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)第70冊(cè),標(biāo)準(zhǔn)號(hào)為WS3-816(Z-229)-20XX(Z),原標(biāo)準(zhǔn)收載了黃芩苷、龍膽苦苷、梔子苷、甘草次酸的薄層色譜鑒別和HPLC測(cè)定黃芩中黃芩苷的含量。為控制藥品的內(nèi)在質(zhì)量及系列標(biāo)準(zhǔn)的統(tǒng)一,本
2、研究對(duì)處方中龍膽、柴胡、黃芩、梔子、澤瀉、當(dāng)歸、地黃、甘草進(jìn)行薄層色譜鑒別,并采用HPLC測(cè)定制劑中1儀器與試藥島津LC-20A高效液相色譜儀,配備二極管陣列檢測(cè)器(PDA)型;硅膠G預(yù)制板(煙臺(tái)市化學(xué)工業(yè)研究所);硅膠G預(yù)制板(青島海洋化工廠分廠)。對(duì)照品黃芩苷(批號(hào)110715-20XX12)、龍膽苦苷(批號(hào)110703-20XX22)、梔子苷(批號(hào)110749-20XX14)、甘草苷(批號(hào)111610-20XX04)、阿魏酸(批號(hào)0773-9910),對(duì)照藥材柴胡(批號(hào)120992-20XX05)、澤瀉(批號(hào)121081-20XX02)、地黃(批號(hào)121180-20XX02),均購(gòu)
3、于中國(guó)食品藥品檢定研究院。龍膽瀉肝膠囊樣品來(lái)自2家生產(chǎn)共7批:A(批號(hào)20XX0902、20XX0603、20XX0604),B(批號(hào)100902、100903、101001、101002);龍膽瀉肝軟膠囊樣品來(lái)自1家生產(chǎn)共3批:C(11112211、11112212、11112213)。除B生產(chǎn)的101001批次為g/粒,其他批次均為g/粒。甲醇為色譜純,水為超純水,其他試劑均為分析純。2薄層色譜鑒別龍膽、梔子、甘草取龍膽瀉肝膠囊及軟膠囊內(nèi)容物各2g,加甲醇20mL,超聲處理10min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?mL使溶解,作為供試品溶液。分別取不含龍膽、梔子、甘草的陰性制劑各2g,
4、分別同法制成龍膽、梔子及甘草的陰性溶液。另取龍膽苦苷對(duì)照品、梔子苷對(duì)照品、甘草苷對(duì)照品,分別加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。吸取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液及陰性溶液各2?L,分別點(diǎn)于同一高效硅膠GF254薄層板上,以乙酸乙酯-丙酮-水(6∶6∶1)為展開劑,展開2次,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與龍膽苦苷對(duì)照品、梔子苷對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);缺龍膽、梔子的陰性樣品無(wú)相應(yīng)斑點(diǎn)。再噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與甘草苷對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的熒
5、光斑點(diǎn);缺甘草陰性樣品無(wú)相應(yīng)斑點(diǎn)。柴胡取龍膽瀉肝膠囊及軟膠囊內(nèi)容物各5g,加甲醇60mL,超聲處理30min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?0mL使溶解,用乙醚振搖提取3次,每次15mL,合并乙醚液備用。水液用水飽和的正丁醇振搖提取4次,每次15mL,合并正丁醇液,用5%碳酸鈉溶液洗滌3次,每次10mL,再用水10mL洗滌,分取正丁醇液,蒸干,殘?jiān)铀?0mL使溶解,加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂柱(柱高為10cm,內(nèi)徑為15mm)上,用水50mL洗滌,再用70%乙醇60mL洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)蛹状歼m量使溶解,加中性氧化鋁1g拌勻,揮干,置中性氧化鋁柱(100~200目,4g
6、,內(nèi)徑15mm)上,用甲醇-乙酸乙酯(1∶1)的混合液10mL洗滌,再用60%甲醇60mL洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)蛹状糾L使溶解,作為供試品溶液。取不含柴胡的陰性制劑5g,同法制成柴胡陰性溶液。另取柴胡對(duì)照藥材2g,同法制成對(duì)照藥材溶液。吸取上述供試品、對(duì)照藥材及陰性溶液各10?L,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-正丁醇-甲醇-水(30∶1∶10∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%對(duì)二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。缺柴胡陰性樣品無(wú)相應(yīng)斑點(diǎn)。黃芩取不含黃芩的陰性制劑2g,加甲
7、醇20mL,超聲處理10min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?mL使溶解,作為黃芩陰性溶液。另取黃芩苷對(duì)照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。吸取對(duì)照品溶液、陰性溶液及“”項(xiàng)下供試品溶液各3?L,以乙酸乙酯-甲酸-水(7∶4∶3)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。缺黃芩陰性樣品無(wú)相應(yīng)斑點(diǎn)。澤瀉取龍膽瀉肝膠囊10g,加石油醚(60
