食品塑料包裝中雙酚A遷移規(guī)律研究.pdf

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1、中國(guó)公共衛(wèi)生2014年2月第30卷第2期ChinJPublicHealth，F(xiàn)eb2014Vo1．30No．2·檢驗(yàn)技術(shù)·食品塑料包裝中雙酚A遷移規(guī)律研究李璐，蘆春梅。，胡婷婷，李墨浠，宋翱，王楓紅，周博宇，李靜，盧利軍關(guān)鍵詞：雙酚A；液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法；食品模擬物；遷移規(guī)律；食品塑料包裝中圖分類(lèi)號(hào)：R155．5文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：100l一0580(2014)02一O246—02DOI：10．11847／zgggws2014—30—02—40雙酚A學(xué)名為2，2一雙(4一羥基苯基)丙烷，1．4液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜條件是丙酮和苯酚在酸性介質(zhì)和催

2、化劑作用下合成的。1．4．1液相色譜條件C色譜柱(150mmx雙酚A是一種應(yīng)用廣泛的有機(jī)化工原料，多用于生21nllTl，3．5ixmAkzoNobe1)；流動(dòng)相：甲醇／水(90／產(chǎn)高分子材料。廣泛應(yīng)用于食品包裝材料、食品罐1O，體積比)。流速：0．25mL／min；柱溫：室溫；進(jìn)樣頭內(nèi)包裝、嬰幼兒奶瓶的生產(chǎn)過(guò)程中。雙酚A屬內(nèi)量：10．0L。分泌干擾物，化學(xué)結(jié)構(gòu)與雌激素類(lèi)似，具有弱雌激素1．4．2質(zhì)譜條件電離方式：電噴霧離子源；掃描活性和強(qiáng)抗雄激素活性，能直接或通過(guò)其衍生物干方式：負(fù)離子掃描；電噴霧電壓：一4500V；氣簾氣：擾生物的正常內(nèi)分泌功

3、能-2。雙酚A屬于脂溶30Psi；霧化氣：40Psi；輔助氣：30Psi；碰撞氣：性物質(zhì)，通過(guò)長(zhǎng)期使用或置于高溫環(huán)境中會(huì)從食品6．0Psi；離子源溫度：550oC；多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；母離子：包裝材料中遷移到食品或飲料中，進(jìn)人體內(nèi)，影響人227．2，子離子(碰撞能量)：132．8(32eV)，212．0體內(nèi)分泌系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)，嚴(yán)重干擾人類(lèi)(26eV)。定量離子對(duì)：m／z227．2／212．0；定性離子的生殖遺傳功能J。目前雙酚A常用的測(cè)定方對(duì)：m／z227．2／212．0，m／z227．2／132．8。法主要有：氣相色譜法-6J、氣相色譜一質(zhì)譜

4、聯(lián)用技1．5測(cè)定方法術(shù)』、高效液相色譜法J、液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技1．5．1樣品中雙酚A含量測(cè)定稱(chēng)取1g(準(zhǔn)確至術(shù)J、熒光法?、分光光度法¨等。0．01g)塑料包裝樣品磨碎后加入5mL甲醇，超聲20rain，離心5min，取1mL上清裝瓶進(jìn)行液相色1材料與方法譜一串聯(lián)質(zhì)譜分析。1．1主要試劑與儀器雙酚A標(biāo)準(zhǔn)品(99％，德國(guó)1．5．2遷移實(shí)驗(yàn)分別用去離子水、3％乙酸溶液、Dr．Ehrenstorfer公司)；甲醇、無(wú)水乙醇、乙酸均為色10％乙醇溶液與橄欖油各60mL于室溫條件下浸譜純(美國(guó)Fisher公司)，實(shí)驗(yàn)用水為經(jīng)Milli—Q凈泡1g雙酚A粉

5、末1、2、5d，獲得不同介質(zhì)模擬物?；到y(tǒng)過(guò)濾的去離子水，其它試劑均為分析純。將水性模擬物浸泡液通過(guò)經(jīng)5mL甲醇和5mL去Technologies1200Series／API4000液相色譜一串聯(lián)離子水活化后的HLB柱進(jìn)行萃取，用6mL純甲醇質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)安捷倫公司)；CPA225D天平(德溶液洗脫。洗脫液用氮?dú)獯蹈?，然后用甲醇溶解并?guó)sartorius公司)；Milli—Q超純水儀(美國(guó)Milli—定容至1mL，待分析；橄欖油浸泡液加入2mL甲pore公司)；OASISTMHLB、SPE—PARCR固相萃醇，渦旋，離心3min，取甲醇層濾液。

6、將浸泡液通取小柱(6mL／500mg，美國(guó)Waters公司)0．20Ixm過(guò)已用5mL甲醇和5mL去離子水活化的HLB柱濾膜(英國(guó)WHATMAN公司)。進(jìn)行萃取，用6mL純甲醇溶液洗脫，氮?dú)獯蹈?，?．2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制雙酚A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱(chēng)取醇溶解并定容到1mL，待分析。0．1g雙酚A標(biāo)準(zhǔn)品，精確至0．0001g，用甲醇溶解2結(jié)果并定容至100mL容量瓶中，配成1mg／mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于4℃冰箱中保存。雙酚A標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：2．1試樣前處理?xiàng)l件優(yōu)化取雙酚A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10mL于100mL容量瓶中，用2．1．1固相萃取柱選擇根據(jù)雙酚A結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，甲醇定容至刻

7、度配成100mg／L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。選用HLB柱和C。柱2種固相萃取柱進(jìn)行比較，配1．3塑料包裝樣品制備為研究雙酚A在不同模制100Ixg／mL雙酚A標(biāo)準(zhǔn)樣品，固相萃取小柱分別擬物中的遷移規(guī)律，在母料中添加一定質(zhì)量的雙酚用5mL水和5mL甲醇活化后，標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)小柱吸A制備成含一定量雙酚A的食品塑料包裝材料。附處理，用甲醇洗脫3次(每次1mL)，洗脫液用液基金項(xiàng)目：吉林省世行貸款農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全應(yīng)用研究項(xiàng)目(2011一Z59)；國(guó)家質(zhì)檢總局科技項(xiàng)目(2010IK170)作者單位：1．吉林大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院衛(wèi)生檢驗(yàn)教研室，吉林長(zhǎng)春130021；2．吉林出

8、入境檢驗(yàn)檢疫局作者簡(jiǎn)介：李璐(1987一)，女，山東高密人，碩士在讀，研究方向：衛(wèi)生檢驗(yàn)。通訊作者：李靜，E—mail：jli92003