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1、連翹中鉛與砷的含量測定更新日期：2011-09-20點擊：張大同 張貞麗 韓莉摘 要：采用原子吸收光譜法和原子熒光光譜法分別測定了12個地市連翹中Pb及As的含量，并以此為基礎確定了含量限度，為連翹的質量標準規(guī)范化研究提供了依據(jù)。關鍵詞：連翹； Pb； As； 含量限度分類號：R284.1 文獻標識碼：A文章編號：1008-0805(2000)02-0097-02TheDeterminationofPbandAsinForsythiasuspersaZHANGDa-tong,ZHANGZhen-li,HANLi(Sh
2、andongProvincialInstituteofTCM,Jinan,Shandong,China)Abstract：ThecontentsofPbandAsinForsythiasuspersafromtwelvecitiesweredeterminedbyAASandAFS.Onthebasis,thecontentlimitswereestablished.Thebasisforstandardizingthequalitycontrolwassupplied.Keywords：Forsythiasuspe
3、rsa；Pb；As；Contentlimit▲ 連翹為常用中藥，是木犀科植物連翹Forsythiasuspersa(Thunb.)Vahl的干燥果實，由采收時間不同分為青翹和老翹。本實驗收集了12個地市的市售青翹和老翹飲片，先測其熾灼殘渣，然后將所得殘渣分別用原子吸收光譜法和原子熒光光譜法測定了其中Pb及As的含量，并以此為基礎，確定了熾灼殘渣、Pb及As的含量限度，為連翹質量標準的規(guī)范化研究提供了依據(jù)。1 儀器及工作條件 PE-5000型原子吸收光譜儀，普通石墨爐加平臺，空心陰極燈。工作條件：波長283.3nm
4、，狹縫L0.7nm，燈電流10mA，保護氣體氬氣；干燥溫度250℃/15s，炭化溫度650℃/15s，原子化溫度1900℃/5s，去殘溫度2400℃/2s，進樣20μl。 AFS-2201型原子熒光光度計，As空心陰極燈。工作條件：燈電流40mA，負高壓340V，載氣氬氣；測量方式氫化物法，還原劑為2%硼氫化鉀+5×10-1%氫氧化鉀。2 測定方法2.1 熾灼殘渣檢查法：將連翹藥材混勻取樣，粉碎使過20目篩，干燥至恒重，取2.0000g粉末，置已灼燒至恒重的鉑金坩鍋中，緩緩升溫至580℃，完全炭化后放冷至室溫，加硫
5、酸1ml，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，580℃灼燒使完全灰化，移至干燥器內(nèi)，放冷至室溫，精密稱重后，再于580℃灼燒至恒重，同時作空白對照。計算公式如下：2.2 Pb的含量測定：在盛有熾灼殘渣的鉑金坩鍋中，加入硝酸0.5ml，用少量去離子水沖洗鍋壁，放置電熱板上加熱溶解可溶性鹽類，蒸至小體積，取下，冷卻后移入10ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待溶液澄清后，與標準系列同時測定，并作空白對照。工作曲線見圖1。含量結果由工作曲線上讀出。圖1 Pb工作曲線 C/ng.ml-12.3 As的含量測定：分別取上述澄清液5
6、ml于50ml小燒杯中，各加入0.5ml5%的鹽酸，搖勻，再各加入約0.05g硫脲，0.025g抗壞血酸，搖勻。20min后與標準系列同時測定，工作曲線見圖2。含量結果由工作曲線上讀出。圖2 As工作曲線 C/ng.ml-13 結果與討論3.1 對全國12個地市所購青、老翹樣品的熾灼殘渣、Pb及As含量的測定結果見表1。因連翹多為野生，且所用樣品均購自傳統(tǒng)產(chǎn)地，這三項結果都很低，據(jù)此可暫定：連翹飲片中熾灼殘渣不得過8%，Pb含量不得過百萬分之五，As含量不得過百萬分之二。表1 12地市連翹的測定結果編號產(chǎn)地購買地
7、點熾灼殘渣(%)Pb含量/μg.g-1As含量/μg.g-11-12-1淄博淄博4.686.200.110.400.150.181-22-2山東濟南4.775.120.940.640.550.141-32-3河南三門峽鄭州5.224.421.910.370.540.141-42-4山西錦州4.305.070.560.380.200.281-52-5山西重慶4.216.190.260.680.390.251-62-6河南重慶7.325.164.300.410.740.311-72-7北京北京4.544.981.681.
8、080.270.491-82-8陜南西安4.004.120.471.920.160.321-92-9湖北武漢5.185.200.740.420.270.181-102-10北京涿州6.864.860.330.480.490.151-112-11安徽亳州4.624.791.500.300.660.221-122-12哈爾濱哈爾濱4.335.781
