gb 1886.180-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 β-環(huán)狀糊精

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB1886.180—2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑β-環(huán)狀糊精2016-08-31發(fā)布2017-01-01實施中華人民共和國發(fā)布國家衛(wèi)生和計劃生育委員會GB1886.180—2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑β-環(huán)狀糊精1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于淀粉經(jīng)酶解、提純制取的食品添加劑β-環(huán)狀糊精。2分子式和相對分子質(zhì)量2.1分子式(C)6H10O572.2相對分子質(zhì)量1134.987(按2011年國際相對原子質(zhì)量)3技術(shù)要求3.1感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤白色

2、或近白色取適量試樣置于白搪瓷盤內(nèi),在自然光線下觀察其色澤和狀態(tài),狀態(tài)晶狀固體或粉末并品其滋味滋味微甜3.2理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法β-環(huán)狀糊精含量(以干基計),w/%98.0~101.0附錄A中A.3水分,w/%≤14GB5009.3卡爾·費休法灼燒殘渣,w/%≤0.1GB/T9741還原糖,w/%≤1.0附錄A中A.4鉛(Pb)/(mg/kg)≤1.0GB5009.75或GB5009.121GB1886.180—2016附錄A檢驗方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在未注明

3、其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品在未注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。A.2鑒別試驗A.2.1比旋光度試驗稱取試樣1g溶解于100mL水中,按GB/T613規(guī)定的方法測定,比旋光度應(yīng)在+160°~+164°。A.2.2色譜試驗在β-環(huán)狀糊精含量測定試驗中,試樣溶液色譜圖的主峰保留時間應(yīng)和標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖的主峰保留時間相一致。A.3β-環(huán)狀糊精含量

4、(以干基計)的測定A.3.1試劑和材料A.3.1.1甲醇:色譜純。A.3.1.2水:GB/T6682規(guī)定的一級水。A.3.1.3β-環(huán)狀糊精標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99%。A.3.1.4內(nèi)標(biāo)液:20mg/mL丙三醇溶液,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾。A.3.2儀器和設(shè)備高效液相色譜儀:配備示差折光檢測器。A.3.3參考色譜條件A.3.3.1色譜柱:以鍵合氨基丙基硅氧烷為填充劑的10μm多孔硅膠色譜柱(?4.6mm×25cm),或其他等效的色譜柱。A.3.3.2流動相:甲醇+水=94+6。A.3.3.3柱溫:30℃。A.3.3

5、.4檢測器溫度:35℃。A.3.3.5流速:1.5mL/min。A.3.3.6進(jìn)樣量:50μL。A.3.4分析步驟A.3.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備稱取β-環(huán)狀糊精標(biāo)準(zhǔn)品1g(精確至0.0001g)置于100mL容量瓶中,用流動相溶解并定容至刻2GB1886.180—2016度,混勻。取1.0mL上述溶液,加1.0mL內(nèi)標(biāo)液。色譜分析前用0.45μm微孔濾膜過濾。A.3.4.2試樣溶液的制備稱取試樣1g(精確至0.0001g)置于100mL容量瓶中,用流動相溶解并定容至刻度,混勻。取1.0mL上述溶液,加1.0mL內(nèi)標(biāo)

6、液。色譜分析前用0.45μm微孔濾膜過濾。A.3.5測定在A.3.3參考色譜條件下,分別對標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液進(jìn)行測定,記錄主峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積。系統(tǒng)適用性為重復(fù)注入標(biāo)準(zhǔn)溶液兩次,所得響應(yīng)面積的相對誤差小于2.0%。A.3.6結(jié)果計算(以干基計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,按式(A.1)計算:β-環(huán)狀糊精含量1Rucs×100w1=×100%…………………………(A.1)Rscu×(100-w)式中:Ru———試樣溶液中主峰與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值;cs———標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為克每毫升(g/mL);100———質(zhì)量換算系數(shù);Rs—

7、——標(biāo)準(zhǔn)溶液中主峰與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值;cu———試樣溶液的濃度,單位為克每毫升(g/mL);w———試樣的水分,單位為克每百克(g/100g)。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5%。A.4還原糖的測定A.4.1試劑和材料A.4.1.1堿性檸檬酸銅試液:稱取2.5g硫酸銅、5.0g檸檬酸、14.4g無水碳酸鈉,用水溶解并定容100mL。A.4.1.2乙酸溶液:2+81。1A.4.1.3碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(I2)=0.05mol/L。2A.4.1.4鹽酸溶液

8、:6+94。A.4.1.5硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.05mol/L。A.4.1.6淀粉指示液:10g/L。A.4.1.7分析步驟稱取1g試樣,加入25mL水,緩慢加熱溶解,冷卻,加入20mL堿性檸檬酸銅試液和幾顆玻璃珠。加熱溶液約4min后溶液開始沸騰,保持煮沸3min。迅速冷卻后,加入100mL乙酸溶液和20.0mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,邊搖晃溶液,邊加入

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