鋼中鉻的測定方法

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1、J0802-018-2001鋼鐵化學(xué)分析方法鋼中鉻的測定方法1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用過硫酸銨氧化滴定法測定鉻量本標準適用于碳素鋼、低合金鋼中鉻量的測定。測定范圍0.10～3.00%。2引用標準GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定3方法提要試樣用硫磷混合酸溶解，以過硫酸銨為氧化劑，在硫酸溶液中并有硝酸銀存在的情況下，將鉻氧化成六價鉻，再用還原劑硫酸亞鐵銨滴定。以N—苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑確定終點，由所耗用的硫酸亞鐵銨溶液的量計算鉻的含量。4試劑4.1硫酸—磷酸混合酸：將160ml硫酸（ρ1.84g/ml）緩慢倒入260ml水中并不斷攪拌，稍冷，再加入80ml磷酸(ρ1

2、.69g/ml)，混勻。4.2硝酸（ρ1.42g/ml）4.3硝酸銀溶液（2.5%)：每100ml中加5～6滴硝酸（ρ1.42g/ml）4.4過硫酸銨溶液（20%）4.5氯化鈉溶液（5%）4.6硫酸（1+1）4.7碳酸鈉溶液（0.2%）4.8硫酸（5+95）4.9N—苯基鄰氨基苯甲酸溶液（0.2%）：稱取0.2gN—苯基鄰氨基苯甲酸溶于100ml碳酸鈉溶液（4.2）中。4.10硫酸亞鐵銨溶液（12%）：稱取12g硫酸亞鐵銨溶于100ml硫酸（4.8）中。5分析步驟5.1稱取試樣0.5g置于250ml三角燒瓶中，加50ml硫酸—磷酸混合酸（4.1），加熱溶解后，滴加硝酸（4.2）至停止劇烈反應(yīng)，

3、取下稍冷。5.2加60ml水，5ml硝酸銀溶液（4.3），20ml過硫酸銨溶液（4.4），加熱煮沸至大氣泡。加5ml氯化鈉溶液（4.5）待溶液變?nèi)榘咨笤偌訜?～2分鐘，取下流水冷卻至室溫。5.3加20ml硫酸（4.6），3滴N—苯基鄰氨基苯甲酸溶液（4.9），搖勻，用硫酸亞鐵銨溶液（4.10）滴定溶液至由紅色變?yōu)榫G色為終點。6分析結(jié)果的計算按下式計算鉻的百分含量Cr（%）=式中：W—標準樣品中鉻的百分含量；V1—滴定標準樣品所消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積，ml；V2—滴定試樣時所消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積，ml。注：當試樣中含釩時，應(yīng)考慮釩的影響。1%V≈0.34%Cr6允許差%鉻含量允許差0

4、.10～1.000.0301.01～2.000.0452.01～3.000.070此允許差為保證和判定分析結(jié)果的準確度而定。在平行分析2份及2份以上試樣時，所得之分析數(shù)據(jù)的極差值不超過所載允許差2倍者（即±允許差以內(nèi)），均應(yīng)認為有效，以求得平均值。用標準試樣檢驗時，分析結(jié)果偏差不得超過表中規(guī)定的允許差。附加說明：本標準由廠標準化工作委員會提出。本標準由檢驗科起草。本標準主要起草人本標準由廠標準化工作委員會負責解釋。