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尿素中含氮量的測定
1一、實驗原理尿素CO(NH２)２經(jīng)濃硫酸消化后轉(zhuǎn)化為(NH４)２SO４，過量的H２SO４以甲基紅作指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紅色到黃色。（NH４)２SO４為強(qiáng)酸弱堿鹽，可用酸堿滴定法測定其含氮量，但由于NH＋４的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故不能用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。甲醛法是基于銨鹽與甲醛作用，可定量地生成六次甲基四胺鹽和H+，反應(yīng)式如下：4NH4++6HCHO→(CH2)6N4H++3H++6H2O
2由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點生成的(CH2)6N4是弱堿，化學(xué)計量點時，溶液的pH值約為8.7，應(yīng)選用酚酞為指示劑，滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點。銨鹽與甲醛的反應(yīng)在室溫下進(jìn)行較慢，加甲醛后，需放置幾分鐘，使反應(yīng)進(jìn)行完全。
3四、實驗所需試劑：NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mol/L，酚酞指示劑，0.2%乙醇溶液，甲基紅指示劑，0.2%水溶液，甲醛溶液，1：1，硫酸銨試樣，固體；氯化銨試樣，固體。實驗所需試劑：NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mol/L。酚酞指示劑，0.2%乙醇溶液，甲基紅指示劑，0.2%水溶液。甲醛溶液，1：1。硫酸銨試樣，固體；氯化銨試樣，固體。二、實驗所需試劑：NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mol/L。鄰苯二甲酸氫鉀（KHC4H8O4）基準(zhǔn)試劑1%酚酞指示劑，濃硫酸溶液，0.1%甲基紅指示劑中性甲醛溶液。（應(yīng)先除去微量酸）尿素試樣，固體2MNaOH溶液0.2%p.p0.2%m.o甲醛（20％）尿素
4中性甲醛溶液:在盛有30mL20%甲醛燒杯中,加1滴1%酚酞指示劑,從滴定管中漫漫滴入0.1%NaOH溶液,加1滴,攪幾下,直至出現(xiàn)微紅,保持30s不變,得到中性甲醛溶液.注意NaOH過量仍是微紅.
5三、主要實驗所需器材堿式滴定管天平膠頭滴管容量瓶三角瓶或燒杯移液管電爐或酒精燈其他
6四、操作步驟1.尿素消化:準(zhǔn)確稱量0.6-0.7g尿素,放在干燥的100mL三角瓶或小燒杯中,加入6mL濃硫酸,蓋上小表面皿,在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱,加熱中可用夾子夾住,輕輕搖動,但要注意夾穩(wěn),不要離開石棉網(wǎng);在有密集CO2出現(xiàn)時,移去電源或熱源,當(dāng)CO2氣體少時,改用大火加熱,液面上有濃的白霧產(chǎn)生,繼續(xù)用大火加熱,直到白霧變稀時,再加熱2min右右,停止加熱,放在通風(fēng)櫥中自然冷卻至室溫.從通風(fēng)櫥中取出燒杯,用洗瓶洗表面皿、杯壁,加30mL水稀釋,稍冷后,轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,洗滌三次,定容至刻度.
72.消化液處理:移取25mL消化液放入250mL燒杯中,平行移取25.00mL三份溶液,加入3滴0.1%甲基紅指示劑,先用滴管滴加2MNaOH溶液,邊滴邊攪拌,注意不可粘在玻棒和燒杯壁上,以免引起誤差,當(dāng)中和至滴定點呈現(xiàn)黃色,攪拌又重新出現(xiàn)紅色,而紅色重新變淡時,說明中和已近終點,用洗瓶洗玻棒,杯壁;改用滴定管中0.1MNaOH中和,終點為橙黃色,若短時間內(nèi)又出現(xiàn)紅色,則稱”返紅”,仍小心滴加NaOH呈色,10S后為金黃色即為終點.倘若不小心,NaOH滴多了,溶液為黃色,則滴加硫酸至微紅色,再用NaOH滴至橙黃,10s后為金黃色
83.反應(yīng):在中和好的消化液中,加入10mL中性甲醛溶液,充分?jǐn)嚢?放至5min4.滴定:加5滴1%酚酞指示劑,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液紅色變淡,出現(xiàn)第一個金黃色,繼續(xù)滴加NaOH溶液,出現(xiàn)純黃色,繼續(xù)滴定,把滴定速度放慢,洗玻棒,杯壁,邊為金黃色時,即為終點.
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