DBS43∕ 014-2022 食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 茯苓.pdf

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DBS43湖南省食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)DBS43/014—2022食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)茯苓2022-12-09發(fā)布2023-06-09實(shí)施湖南省衛(wèi)生健康委員會(huì)發(fā)布 DBS43/014-2022前言文件為首次發(fā)布。1 DBS43/014-2022食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)茯苓1.范圍本文件規(guī)定了茯苓的術(shù)語和定義、技術(shù)要求、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于湖南地區(qū)生產(chǎn)的茯苓。2.規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB4806.7食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸用塑料材料及制品GB5009.3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定GB5009.4食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定GB5749生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T6543運(yùn)輸包裝用單瓦楞紙箱和雙瓦楞紙箱GB7718食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則GB14881食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品生產(chǎn)通用衛(wèi)生規(guī)范GB31621食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品經(jīng)營過程衛(wèi)生規(guī)范JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則原國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局第75號(hào)（2005）令《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》3.術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。茯苓：真菌茯苓Poriacocos(Schw.)Wolf的菌核，經(jīng)采挖、去泥、清洗、去皮、切割、干燥等工序制成，用作食品加工原料。4.技術(shù)要求4.1原料要求2 DBS43/014-2022茯苓：茯苓應(yīng)新鮮、無蟲蛀、無霉變、無病斑，呈不規(guī)則團(tuán)塊，大小不一。外皮薄而粗糙，棕褐色至黑褐色，有明顯的皺縮紋理。質(zhì)堅(jiān)實(shí)，斷面呈顆粒性，內(nèi)部白色，少數(shù)淡紅色。4.2生產(chǎn)用水應(yīng)符合GB5749的規(guī)定。4.3感官要求應(yīng)符合表1規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法外皮棕褐色至黑褐色，內(nèi)部白色，少數(shù)淡紅取適量樣品置于潔凈白色澤色色瓷盤中，在自然光線下氣味、滋味呈本品特有的氣味及滋味，無異味目視色澤、組織形態(tài)、雜形態(tài)具有產(chǎn)品應(yīng)有的形態(tài)，無霉變、無蟲蛀質(zhì)，嗅其氣味，用溫開水雜質(zhì)無正常視力可見的外來雜質(zhì)漱口后嘗其滋味4.4理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分/（%）≤12.0GB5009.3總灰分/（%）（以干基計(jì)）≤2.0GB5009.4第一法總?cè)?（%）≥0.5附錄A茯苓酸/（%）≥0.05附錄B4.5污染物限量污染物限量應(yīng)符合GB2762中食用菌及其制品的規(guī)定。4.6農(nóng)藥殘留限量農(nóng)藥殘留限量應(yīng)符合GB2763中食用菌的規(guī)定。3 DBS43/014-20224.7凈含量預(yù)包裝食品凈含量應(yīng)符合原國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局第75號(hào)（2005）令《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》的要求，凈含量檢測(cè)應(yīng)按照J(rèn)JF1070的規(guī)定執(zhí)行。5.生產(chǎn)加工過程中的衛(wèi)生要求生產(chǎn)加工過程中的衛(wèi)生要求應(yīng)符合GB14881的規(guī)定。6.標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存6.1預(yù)包裝食品標(biāo)簽應(yīng)符合GB7718的規(guī)定。6.2產(chǎn)品內(nèi)包裝應(yīng)符合GB4806.7的規(guī)定，產(chǎn)品外包裝箱應(yīng)符合GB/T6543的規(guī)定。6.3運(yùn)輸和貯存應(yīng)符合GB31621的規(guī)定。4 DBS43/014-2022附錄A1.原理茯苓中三萜類物質(zhì)在酸性條件下與香草醛反應(yīng)生成藍(lán)紫色產(chǎn)物，在550nm波長下有最大吸收，吸收光度值與總?cè)坪砍收取?.試劑與材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。2.1無水乙醇（C2H5OH）。2.2高氯酸（HCLO4）。2.3冰醋酸（CH3COOH）。2.4甲醇（CH3OH）。2.55%香草醛-冰醋酸溶液：稱取香草醛5g，加入約70mL冰醋酸溶解，溶解后加冰醋酸定容至100mL。2.6齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品：CAS號(hào)508-02-1，純度≥99%。2.7齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取105℃干燥至恒重的齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品20mg（精確至0.1mg），用甲醇溶解并定容至100mL。該標(biāo)準(zhǔn)液中齊墩果酸的質(zhì)量濃度為200μg/mL，4℃冰箱密封保存，有效期1個(gè)月。3.儀器和設(shè)備3.1分析天平：感量為0.1mg。3.2分光光度計(jì)：配1cm比色皿，波長550nm。3.3水浴鍋：溫度控制范圍在60℃-100℃。3.4超聲波提取儀：500W。3.5離心機(jī)：8000r/min。3.6樣品粉碎機(jī)。3.70.425mm標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩。4.分析步驟4.1樣品制備取不少于200g具有代表性樣品，用樣品粉碎機(jī)粉碎，過0.425mm標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩，將樣品裝于密封容器中，0℃-20℃保存?zhèn)溆谩?.2樣品提取5 DBS43/014-2022稱取樣品0.5g（精準(zhǔn)至0.0001g）至250mL具塞錐形瓶中，準(zhǔn)確加入無水乙醇50mL，蓋緊塞子，搖勻，置于超聲波提取儀中超聲提取1h，其間經(jīng)常搖動(dòng)，提取后混合均勻，取適當(dāng)體積于8000r/min的離心機(jī)中離心10min，取上清液作為樣品提取液備用。4.3測(cè)定4.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確移取齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL，置于10mL試管中，標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量分別為0μg、20μg、40μg、60μg、100μg，將試管置于溫度為90℃-100℃水浴鍋中揮干溶劑，加入5%香草醛-冰醋酸溶液0.1mL、高氯酸0.8mL，混勻后于60℃水浴中顯色20min，取出后迅速置于冰水浴中冷卻3min-5min，終止顯色反應(yīng)，再加入5.0mL冰醋酸，混勻，室溫放置10min，立即用1cm比色皿，以0管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長550nm處測(cè)定吸光度。以齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量為縱坐標(biāo)、吸光度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.3.2樣品測(cè)定準(zhǔn)確移取適量體積樣品提取液于10mL試管中，置于溫度為90℃-100℃的水浴鍋中揮干溶劑，以下操作同4.3.1，同時(shí)做試劑空白，并根據(jù)樣品提取液的吸光度計(jì)算總?cè)坪?。若樣品中總?cè)坪繙y(cè)定值超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，應(yīng)適當(dāng)稀釋或增加移取體積后再次測(cè)定。5.試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理樣品中總?cè)疲ㄒ札R墩果酸計(jì)）的含量按式（1）計(jì)算：X=×100式中：X——樣品中總?cè)频暮浚瑔挝粸榘俜痔?hào)（%）m1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查的樣品反應(yīng)液的總?cè)频牧浚ㄒ札R墩果酸計(jì)），單位為微克（μg）V1——提取時(shí)準(zhǔn)確加入的無水乙醇體積，單位為毫升（mL）f——樣品溶液稀釋倍數(shù)m2——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）V2——比色測(cè)定時(shí)移取的樣品提取液的體積，單位為毫升（mL）610——克換算成毫克的換算系數(shù)總?cè)频臏y(cè)定結(jié)果以2次測(cè)定結(jié)果的算數(shù)平均值表示，測(cè)定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)的保留與方法檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字。6.重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得2次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。6 DBS43/014-2022附錄B1.儀器與材料1.1儀器高效液相色譜儀系統(tǒng)，數(shù)控超聲波清洗器，紫外可見分光光度計(jì)，分析天平。1.2材料茯苓酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%）對(duì)照品，乙腈，甲醇（色譜純），甲酸（分析純），超純水。2.檢測(cè)方法2.1色譜條件色譜柱：C18柱（150mm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相：乙腈-0.2%甲酸溶液（76∶24），流速：1.0mL/min；柱溫：32℃；檢測(cè)波長：222nm；進(jìn)樣量：20μL。2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取對(duì)照品茯苓酸5.10mg至25mL量瓶，加甲醇溶解，配成每1mL含有茯苓酸0.204mg對(duì)照品溶液。2.3供試品溶液的制備取茯苓粉末（過60目篩）1g，精密稱定，移入50mL具塞錐形瓶中后，加入95%甲醇20mL，稱定質(zhì)量，輕微振搖使粉末充分分散。于40℃超聲（360W，40kHz）處理30min，冷卻至室溫，再稱定質(zhì)量，用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，吸取上清液，濾過，即得。2.4線性關(guān)系考察分別精密吸取混合對(duì)照品溶液0.025、0.05、0.1、0.25、0.5、1.0mL，用甲醇定容至1.0mL，得到系列濃度的混合對(duì)照品溶液。分別吸取上述混合對(duì)照品溶液20μL進(jìn)樣，按上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積，以峰面積值為縱坐標(biāo)，對(duì)照品進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸。2.5精密度試驗(yàn)取同一份混合對(duì)照品溶液，于同1d內(nèi)連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣6次，每次20μL，測(cè)得茯苓酸的峰面積RSD（n=6）。再取同一份混合對(duì)照品溶液，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件連續(xù)3d重復(fù)進(jìn)樣2次，每次20μL，測(cè)得茯苓酸的峰面積RSD。2.6重復(fù)性試驗(yàn)取同一樣品6份，按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，進(jìn)樣測(cè)定，計(jì)算茯苓酸含量的RSD。2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品溶液，分別于0、2、4、6、8、12h，在“2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，并記錄峰面積。2.8樣品含量測(cè)定稱取茯苓粉末1.0g，按“2.3”項(xiàng)下操作制備樣品溶液，進(jìn)樣20μL，在上述色譜條件下平行測(cè)定3次，計(jì)算樣品中茯苓酸的含量。7