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1、HPLC法測(cè)定參桂調(diào)經(jīng)丸中丹皮酚的含量【摘要】目的建立HPLC法測(cè)定參桂調(diào)經(jīng)丸中丹皮酚的含量。方法采用AgilentHypersil-ODS-C18分析柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-水(70∶30)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為274nm,流速為1.0mL/min。結(jié)果線性范圍為0.052～0.84μg(r＝0.9999),平均回收率為99.94%(RSD＝1.63%)。結(jié)論本法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確,可用于該制劑的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】參桂調(diào)經(jīng)丸；丹皮酚；高效液相色譜法Abstract：ObjectiveToestablish
2、amethodofHPLCfordeterminingthePaeonolinShenguiTiaojingPill.MethodAgilentHypersil-ODS-C18(250mm×4.0mm,5μm)wasused,themobilephaseconsistedofmethanol-H2O(70∶30).Theflowratewas1.0mL/min.Thedetectingwavelengthwasat274nm.ResultsThemethodwaslinearattherangeof0.052～0.84μgfo
3、rPaeonol(r=0.9999).Theaveragerecoverywas99.94%.ConclusionThemethodissimple,sensitive,accurateandcanbeappliedtothequalitycontrolofPaeonolinShenguiTiaojingPill. Keywords：ShenguiTiaojingPill；Paeonol；HPLC6參桂調(diào)經(jīng)丸是由黨參(炙)、川芎(制)、牡丹皮等多味中藥制成的中藥制劑,具有溫經(jīng)活血之功效,臨床用于月經(jīng)不調(diào)、經(jīng)前后虛冷腹痛、月經(jīng)
4、過多。本品標(biāo)準(zhǔn)收載于《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第十四冊(cè)[1],原標(biāo)準(zhǔn)中無含量測(cè)定項(xiàng)。本品處方中牡丹皮具清熱涼血、活血化瘀之功,為處方之主藥,其主要成分為丹皮酚。筆者參考文獻(xiàn)[2]建立了HPLC測(cè)定其中丹皮酚含量的方法。通過方法學(xué)研究,證明本法準(zhǔn)確、靈敏、重現(xiàn)性好、專屬性強(qiáng),可用于本品的質(zhì)量控制?！ ?儀器與試藥安捷倫Agilent1100高效液相色譜儀。丹皮酚對(duì)照品(批號(hào)110708-200506,由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供)；參桂調(diào)經(jīng)丸(佛山馮了性藥業(yè)有限公司提供,批號(hào)0405002、0111027、01
5、11903、0201001、0211006、0212007)。甲醇為色譜純,其它試劑均為分析純?！ ?色譜條件 色譜柱：AgilentHypersil-ODS-C18(250mm×4.0mm,5μm)；以甲醇-水(70∶30)為流動(dòng)相,流速為1.0mL/min；溫度：室溫；檢測(cè)波長(zhǎng)：274nm。理論塔板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算不少于3500。6 3方法與結(jié)果 3.1溶液的制備 3.1.1對(duì)照品溶液的制備 精密稱取丹皮酚對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含15μg的溶液?！ ?.1.2供試品溶液的制備 取重量差異下的本品,剪碎,
6、混勻,取1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精加70%甲醇50mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,33kHz)35min,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補(bǔ)足失重,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得?！ ?.1.3陰性對(duì)照溶液的制備 按處方比例及工藝,制備不含牡丹皮的陰性對(duì)照樣品,并按供試品溶液制備方法制備陰性對(duì)照溶液。按上述色譜條件,將上述3種溶液各進(jìn)樣10μL,采集色譜圖,陰性樣品在丹皮酚峰位置無干擾峰。結(jié)果見圖1。 3.2線性關(guān)系考察6精密稱取丹皮酚對(duì)照品約5mg置50mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,再分別精密吸取
7、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0mL置10mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,各進(jìn)樣10μL,照上述色譜條件測(cè)定峰面積。以進(jìn)樣量(μg)對(duì)峰面積積分值進(jìn)行線性回歸,得回歸方程：Y＝9855.792＋2066694X,r＝0.9999,線性范圍為0.052～0.84μg?！ ?.3精密度試驗(yàn)精密吸取同一對(duì)照品溶液l0μL,按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次,丹皮酚峰面積積分值RSD＝0.87%?！ ?.4穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一份供試品溶液(批號(hào)0405002),按上述色譜條件,分別每隔1h進(jìn)樣,丹皮酚峰面積在12h內(nèi)性質(zhì)穩(wěn)定,RSD＝0.7
8、0%?！ ?.5重現(xiàn)性試驗(yàn) 取同一批供試品(批號(hào)0405002)6份,照供試品溶液制備方法制備,依法測(cè)定含量,結(jié)果RSD＝1.00%。6 3.6加樣回收率試驗(yàn)采用加樣回收法,取已知含量的供試品(批號(hào)0405002)9份,每份1g,精密稱定,其中3份分別精密加入0.4450
