電位滴定法測定有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料中的氯離子方法探討

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1、電位滴定法測定有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料中的氯離子方法探討葉蔓莉　邵青松　程化鵬（貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，貴州貴陽550002）【摘　要】本文建立了測定有機(jī)—無機(jī)復(fù)混肥料中氯離子的電位滴定法，樣品的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%～0.3%，回收率為96.6%～99.1%,本法相對國家標(biāo)準(zhǔn)中有機(jī)—無機(jī)復(fù)混肥料中氯離子的測定方法而言操作簡便、快速、準(zhǔn)確度高。.jyqkol/L，按GB/T601—2009標(biāo)準(zhǔn)配制；氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mgCl/mL，按GB/T602—2009標(biāo)準(zhǔn)配制；0.5mol/L氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉于燒杯中，加水溶解后，稀釋至1000ml；10g/L酚酞指

2、示劑：稱取1.0g酚酞于燒杯中，加乙醇（95%）溶解后，用乙醇（95%）稀釋至100ml；實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。1.3　實(shí)驗(yàn)步驟1.3.1　有機(jī)—無機(jī)復(fù)混肥料樣品溶液的制備[1]稱取2g(精確到0.001g)有機(jī)—無機(jī)復(fù)混肥料樣品于300mL燒杯中，加水至100ml，在調(diào)溫電爐上加熱至沸，保持微沸10min后，取下燒杯，冷卻。將溶液全部移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻,過濾，濾液待用。1.3.2　測量吸取樣品溶液于200mL燒杯中，加入2滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至溶液剛好變紅，放到自動電位滴定儀的滴定臺上，插入銀電極、攪拌頭、滴定管，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶

3、液滴定至點(diǎn)位突躍，記錄電位突躍時的體積V，氯離子含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以ω1計(jì)，數(shù)值以%表示，按以下公式進(jìn)行計(jì)算：V——消耗硝酸銀滴定溶液體積，mL；V0——空白消耗硝酸銀滴定溶液體積，mL；c——硝酸銀滴定溶液的濃度，mol/L；m——樣品質(zhì)量，g；M——氯離子的摩爾值，g/moL(M=35.45)。2　結(jié)果與討論2.1　測定結(jié)果按照1.3.2中的公式進(jìn)行計(jì)算，氯離子的測定結(jié)果見表1。2.2　方法的精密度采用電位滴定法測定了5個有機(jī)—無機(jī)復(fù)混肥料樣品，每個樣品測量5次，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.1%～0.3%之間，精密度較高，結(jié)果見表2。2.3　方法回收率以5次測定結(jié)果平均值為樣

4、本值，吸取一定體積的樣品溶液于燒杯中，加入不同質(zhì)量的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，按1.3.2進(jìn)行測定了氯離子的加標(biāo)回收率，回收率在96.6%～99.1%之間，準(zhǔn)確度較高，結(jié)果見表3。3　結(jié)論該方法精密度高，準(zhǔn)確度高，操作簡單快捷，完全能夠滿足有機(jī)—無機(jī)復(fù)混肥料產(chǎn)品中氯離子的測定。..