鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法

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1、中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ757-2015水質(zhì)鉻的測定火焰原子吸收分光光度法Waterquality-Determinationofchromium-Flameatomicabsorptionspectrometry（發(fā)布稿）本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境科學(xué)出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。2015-10-22發(fā)布2015-12-01實(shí)施環(huán)境保護(hù)部發(fā)布目次前言ii1適用范圍12規(guī)范性引用文件13術(shù)語和定義14方法原理15干擾和消除16試劑和材料17儀器和設(shè)備28樣品29分析步驟310結(jié)果計(jì)算與表

2、示411精密度和準(zhǔn)確度412質(zhì)量保證和質(zhì)量控制513廢物處理514注意事項(xiàng)5附錄A（規(guī)范性附錄）基體干擾檢查方法6附錄B（規(guī)范性附錄）標(biāo)準(zhǔn)加入法7附錄C（規(guī)范性附錄）標(biāo)準(zhǔn)加入法的適用性判斷8ii前言為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國水污染防治法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范水中鉻的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水和廢水中高濃度可溶性鉻和總鉻的火焰原子吸收分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、B為規(guī)范性附錄，附錄C為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本

3、標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：遼寧省環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)中心。本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：吉林省環(huán)境監(jiān)測中心站、鞍ft市環(huán)境監(jiān)測中心站、丹東市環(huán)境監(jiān)測中心站、撫順市環(huán)境監(jiān)測中心站、錦州市環(huán)境監(jiān)測中心站和鐵嶺市環(huán)境監(jiān)測中心站。本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2015年10月22日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2015年12月1日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。ii水質(zhì)鉻的測定火焰原子吸收分光光度法警告：鹽酸具有強(qiáng)腐蝕性和強(qiáng)揮發(fā)性，硝酸和雙氧水具有強(qiáng)腐蝕性和強(qiáng)氧化性，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。所有樣品的預(yù)處理應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定

4、了測定水中鉻的火焰原子吸收分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于水和廢水中高濃度可溶性鉻和總鉻的測定。當(dāng)取樣體積與試樣制備后定容體積相同時(shí)，本方法測定鉻的檢出限為0.03mg/L，測定下限為0.12mg/L。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。HJ678水質(zhì)金屬總量的消解微波消解法HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1可溶性鉻solublechromium指未經(jīng)酸化的樣

5、品經(jīng)0.45μm濾膜過濾后測定的鉻。3.2總鉻totalquantityofchromium指未經(jīng)過濾的樣品經(jīng)消解后測定的鉻。4方法原理試樣經(jīng)過濾或消解后噴入富燃性空氣-乙炔火焰，在高溫火焰中形成的鉻基態(tài)原子對鉻空心陰極燈或連續(xù)光源發(fā)射的357.9nm特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收，在一定條件下，其吸光度值與鉻的質(zhì)量濃度成正比。5干擾和消除5.11mg/L的Fe和Ni、2mg/L的Co、5mg/L的Mg、20mg/L的Al、100mg/L的Ca對鉻的測定有負(fù)干擾；加入氯化銨可以消除上述金屬離子的干擾；20mg

6、/L的Cu和Zn、500mg/L的Na和K對鉻的測定沒有干擾，加入氯化銨對上述金屬離子的測定無影響。5.2當(dāng)存在的基體干擾不能用上述方法消除時(shí)，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除其干擾，參見附錄B，基體干擾的檢查見附錄A，標(biāo)準(zhǔn)加入法的適用性判斷見附錄C。6試劑和材料除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實(shí)驗(yàn)用水為去離子水或同等純度的水。81.1鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，優(yōu)級(jí)純。1.2鹽酸溶液：1+1，用鹽酸（6.1）配制。1.3硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，優(yōu)級(jí)純。1.4硝酸：ρ

7、（HNO3）=1.42g/ml。1.5硝酸溶液：1+9，用硝酸（6.4）配制。6.6過氧化氫：ω（H2O2）=30%。6.7氯化銨[NH4Cl]。6.8氯化銨溶液：ρ（NH4Cl）=100g/L。準(zhǔn)確稱取10g氯化銨（6.7），用少量水溶解后全量轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻。6.9重鉻酸鉀[K2Cr2O7]：基準(zhǔn)試劑。6.10鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（Cr）=1000mg/L。準(zhǔn)確稱取預(yù)先在120℃±2℃烘干2h并恒重的0.2829g重鉻酸鉀（6.9），用少量水溶解后全量轉(zhuǎn)移到100ml容量

8、瓶中，加入0.5ml硝酸（6.3），用水定容至標(biāo)線，搖勻。室溫暗處保存于聚乙烯瓶或硼硅酸鹽玻璃瓶中并使pH值在1~2之間，可保存1年?；蛸徺I市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6.11鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（Cr）=50.0mg/L。移取5.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(6.10)至100ml容量瓶中，加入0.1ml硝酸（6.3），用水稀釋至標(biāo)線?？杀４?個(gè)月。6.12燃?xì)猓阂胰玻兌取?9.6%。6.13助燃?xì)猓嚎諝猓M(jìn)入燃燒器之前應(yīng)經(jīng)過適當(dāng)過濾以除去其中的水、油和其它雜質(zhì)。6.14