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《氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法分析羊脂油的脂肪酸成分》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析羊脂油的脂肪酸成分作者:黃蘭嵐,李嬈嬈,鐘利群,原思通,黃璐琦【摘要】 目的采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)對羊脂油的脂肪酸成分進(jìn)行分析,為其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。方法將羊脂油樣品甲酯化后,用GC-MS對其脂肪酸類成分進(jìn)行分析,面積歸一化法測定各成分的相對含量。結(jié)果羊脂油中含16種脂肪酸成分,包括不飽和脂肪酸9種,占54.48%,主要為油酸(34.45%)、反式9-十八碳烯酸(10.16%),還有少量的亞油酸(1.37%);飽和脂肪酸有7種,占40.13%,主要為棕櫚酸(21.59%)、硬脂酸(13.49%),肉豆蔻酸(2.15%)。結(jié)論該結(jié)果確定了羊脂油的
2、成分組成,有助于對其進(jìn)行進(jìn)一步的研究?!娟P(guān)鍵詞】羊脂油脂肪酸氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 Abstract:ObjectiveToanalyzethefattyacidofsheep’soilbyGC-MS.MethodsAftermethylesterification,thetestsamplewasanalyzedbyGC-MS.Therelativecontentsofvariouscomponentsweredeterminedbyareanormalizationmethod.ResultsTherewere16kindsoffattyacidinthesheep’soilintotal,
3、containing9kindsofunsaturatedfattyacidand7kinds6ofsaturatedfattyacid.Thecontentofunsaturatedfattyacidswas54.48%containingoleicacid,34.45%and9-Octadecenoicacid(E),10.16%,respectively.Therewasalittlelinoleicacidintheoilanditscontentwas1.37%.Thecontentofsaturatedfattyacidswas40.13%,containingpalmicacid
4、,21.59%,stearicacid,13.49%andtetradecanoicacid,2.15%,respectively.ConclusionTheresultshowedcompositionofsheep’soil.Thisstudywillgiveusthebasisforthefurtherstudy. Keywords:Sheep’soil;Fattyacid;GC-MS 羊脂油來源于??苿?dòng)物山羊CaprahircusLinnaeus或綿羊OvisariesLinnaeus的脂肪油,甘、溫,具有補(bǔ)虛、潤燥、祛風(fēng)、解毒的功效,主要治療虛勞羸瘦、久痢、口干便秘、肌膚皸裂等癥
5、[1]。用本品炮制藥材能夠達(dá)到“增效”的目的,如羊脂油炙淫羊藿,可以增強(qiáng)淫羊藿的溫腎助陽作用[2]?! ⊙蛑妥鳛槌S门谥戚o料,尚未制訂其藥用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),僅在食品標(biāo)準(zhǔn)中對其外觀形狀等制訂了一些理化指標(biāo)限度要求。為了規(guī)范羊脂油的使用,本研究首次采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)技術(shù)對其脂肪酸類成分進(jìn)行分析,以期對其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)[2]。6 1儀器與材料 TraceGC-MS氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀,F(xiàn)ID檢測器?! ∩V條件:HP-5(0.25μm×30m,0.25mm)毛細(xì)管柱;程序升溫,初始溫度100℃,保持5min,以8℃/min升至180℃,再以28℃/min升至230℃;進(jìn)樣口溫度
6、250℃;載氣N2;檢測器溫度250℃;分流比為20∶1;進(jìn)樣量0.1μl?! ≠|(zhì)譜條件:離子源為EI;電子能量70eV;離子源溫度200℃;接口溫度250℃;溶劑切割4min;掃描質(zhì)量范圍m/z35~688;掃描周期0.6s/dec,用NIST標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫檢索?! ⊙蛑唾徸员本┣逭媸称饭?,經(jīng)本文作者鑒定為牛科動(dòng)物綿羊Ovisarieslinnaeus的脂肪油。 2方法與結(jié)果 2.1樣品制備取羊脂油樣品200g切成小塊,于120℃煉制,待出油量不再增加,去渣取油,備用?! ?.2供試品溶液制備取0.4g羊油樣品,置于506ml錐形瓶,加入15ml0.5mol/L的KOH-MeOH溶液,于
7、60℃水浴20~30min,至黃色油珠完全消失為止,冷卻后,再加10ml14%的三氟化硼乙醚溶液,水浴5min,取出冷卻后,加入10ml正己烷和10ml氯化鈉飽和溶液,振搖,取上層溶液備用?! ?.3樣品測定對羊脂油樣品的總離子流色譜圖通過NIST標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫進(jìn)行檢索,并結(jié)合相關(guān)資料進(jìn)行人工解析,確認(rèn)了18種成分,歸一化法計(jì)算出各峰面積的相對百分含量。見表1。表1羊脂油的脂肪酸類成分組成(略) 3