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1、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析羊脂油的脂肪酸成分作者：黃蘭嵐,李嬈嬈,鐘利群,原思通,黃璐琦【摘要】 目的采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）對羊脂油的脂肪酸成分進行分析，為其質(zhì)量標準的制訂提供實驗依據(jù)。方法將羊脂油樣品甲酯化后，用GC-MS對其脂肪酸類成分進行分析，面積歸一化法測定各成分的相對含量。結(jié)果羊脂油中含16種脂肪酸成分，包括不飽和脂肪酸9種，占54.48％，主要為油酸（34.45％）、反式9-十八碳烯酸（10.16％），還有少量的亞油酸（1.37％）；飽和脂肪酸有7種，占40.13％，主要為棕櫚酸（21.59％）、硬脂酸（13.49％），肉豆蔻酸（2.15%）。結(jié)論該結(jié)果確定了羊脂油的
2、成分組成，有助于對其進行進一步的研究?！娟P(guān)鍵詞】羊脂油脂肪酸氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 Abstract：ObjectiveToanalyzethefattyacidofsheep’soilbyGC-MS.MethodsAftermethylesterification,thetestsamplewasanalyzedbyGC-MS.Therelativecontentsofvariouscomponentsweredeterminedbyareanormalizationmethod.ResultsTherewere16kindsoffattyacidinthesheep’soilintotal,
3、containing9kindsofunsaturatedfattyacidand7kinds6ofsaturatedfattyacid.Thecontentofunsaturatedfattyacidswas54.48%containingoleicacid,34.45%and9-Octadecenoicacid(E),10.16%,respectively.Therewasalittlelinoleicacidintheoilanditscontentwas1.37%.Thecontentofsaturatedfattyacidswas40.13%,containingpalmicacid
4、,21.59%,stearicacid,13.49%andtetradecanoicacid,2.15%,respectively.ConclusionTheresultshowedcompositionofsheep’soil.Thisstudywillgiveusthebasisforthefurtherstudy. Keywords：Sheep’soil;Fattyacid;GC-MS 羊脂油來源于牛科動物山羊CaprahircusLinnaeus或綿羊OvisariesLinnaeus的脂肪油，甘、溫，具有補虛、潤燥、祛風、解毒的功效，主要治療虛勞羸瘦、久痢、口干便秘、肌膚皸裂等癥
5、［1］。用本品炮制藥材能夠達到“增效”的目的，如羊脂油炙淫羊藿，可以增強淫羊藿的溫腎助陽作用［2］。 羊脂油作為常用炮制輔料，尚未制訂其藥用質(zhì)量標準，僅在食品標準中對其外觀形狀等制訂了一些理化指標限度要求。為了規(guī)范羊脂油的使用，本研究首次采用氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）技術(shù)對其脂肪酸類成分進行分析，以期對其質(zhì)量標準研究提供實驗數(shù)據(jù)［2］。6 1儀器與材料 TraceGC-MS氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀，F(xiàn)ID檢測器?！ ∩V條件：HP-5（0.25μm×30m,0.25mm）毛細管柱；程序升溫，初始溫度100℃，保持5min，以8℃/min升至180℃，再以28℃/min升至230℃；進樣口溫度
6、250℃；載氣N2；檢測器溫度250℃；分流比為20∶1；進樣量0.1μl。 質(zhì)譜條件：離子源為EI；電子能量70eV；離子源溫度200℃；接口溫度250℃；溶劑切割4min；掃描質(zhì)量范圍m/z35～688；掃描周期0.6s/dec，用NIST標準質(zhì)譜庫檢索。 羊脂油購自北京清真食品公司，經(jīng)本文作者鑒定為?？苿游锞d羊Ovisarieslinnaeus的脂肪油?！ ?方法與結(jié)果 2.1樣品制備取羊脂油樣品200g切成小塊，于120℃煉制，待出油量不再增加，去渣取油，備用?！ ?.2供試品溶液制備取0.4g羊油樣品，置于506ml錐形瓶，加入15ml0.5mol/L的KOH-MeOH溶液，于
7、60℃水浴20～30min，至黃色油珠完全消失為止，冷卻后，再加10ml14%的三氟化硼乙醚溶液，水浴5min，取出冷卻后，加入10ml正己烷和10ml氯化鈉飽和溶液，振搖，取上層溶液備用?！ ?.3樣品測定對羊脂油樣品的總離子流色譜圖通過NIST標準質(zhì)譜庫進行檢索，并結(jié)合相關(guān)資料進行人工解析，確認了18種成分，歸一化法計算出各峰面積的相對百分含量。見表1。表1羊脂油的脂肪酸類成分組成（略） 3
