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《X射線熒光光譜法測定氧化鋁中雜質(zhì)元素》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.)2006年第42卷12試驗(yàn)與研究X射線熒光光譜法測定氧化鋁中雜質(zhì)元素馬慧俠,張愛芬(中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院,鄭州450041)摘要:應(yīng)用X2射線熒光光譜法測定了氧化鋁中11種雜質(zhì)成分(SiO2,Fe2O3,Na2O,K2O,CaO,TiO2,P2O5,ZnO,V2O5,Ga2O3,Cr2O3)。試樣用四硼酸鋰和偏硼酸鋰作混合熔劑融熔制成玻璃狀片形熔塊。通過在高純氧化鋁中加入一定量的上述11種元素的純氧化物配制成中間標(biāo)準(zhǔn)樣品,并用此中間標(biāo)準(zhǔn)樣品和純氧化鋁作為空白試樣組成高、低標(biāo),制備了校正曲線。
2、又用此中間標(biāo)準(zhǔn)樣品與純氧化鋁按一定比例配制控制樣品對分析過程進(jìn)行質(zhì)量控制。對所提出方法的精密度進(jìn)行了考核,結(jié)果表明以上11種雜質(zhì)成分測定結(jié)果的RSD值均小于10%。用4種標(biāo)樣對此方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行驗(yàn)證,結(jié)果表明所得測定值與已知值之間的誤差均符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。關(guān)鍵詞:X2射線熒光光譜法;雜質(zhì);氧化鋁;硼酸鹽融熔法制備試樣中圖分類號:O657.31文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:100124020(2006)1220980204XRFSDETERMINATIONOFIMPURITIESINALUMINUMOXIDEMAHui2xia,ZHANGAi2fen(ZhengzhouRe
3、searchInstituteofAluminum,ChinaAluminumCorp.Ltd.,Zhengzhou450041,China)Abstract:X2rayfluorescencespectrometrywasappliedtothedeterminationof11oxides,SiO2,Fe2O3,Na2O,K2O,CaO,TiO2,P2O5,ZnO,V2O5,Ga2O3andCr2O3presentasimpuritiesinaluminumoxide.Glassydiscsofsamplewaspreparedbyfusionwithami
4、xedfluxoflithiumtetraborateandmetaborate.Anintermediatestandardsamplewaspreparedbymixingdefiniteamountsofpureoxidesofthe11elementsmentionedabovewithhigh2purityalumina.Calibrationcurvewaspreparedbythetwo2pointmethodbyusingtheintermediatestandardsampleandthehigh2purityaluminaasablanksa
5、mple.Acontrolstandardwasalsopreparedbymixingtheintermediatestandardsampleandpurealuminainadefiniteproportion.TheprecisionofthepresentmethodwastestedandvaluesofRSD′sforalltheoxidesdeterminedwerelessthan10%.Intheanalysisof4standardsamplestotestfortheaccuracyofthismethod,alltheresultsob
6、tainedwereinconsistencywiththeknownvalues.Keywords:X2rayfluorescencespectrometry;Impurities;Alumina;Samplepreparationbyboratefusion[2]氧化鋁是由鋁礦石經(jīng)溶出、分解和高溫焙燒的布。文獻(xiàn)[3]用熔融玻璃片和粉末壓片法制樣,X產(chǎn)品,其化學(xué)成分是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)。長射線熒光光譜法測定氧化鋁中雜質(zhì)元素,但必須有期以來,氧化鋁中雜質(zhì)元素的測定常采用分光光度相應(yīng)的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品。法和原子吸收光譜法,痕量元素的測定常采用有機(jī)由于鋁礦石類型及生
7、產(chǎn)工藝的不同,氧化鋁的[1]試劑萃取光度法等傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法,樣品處相結(jié)構(gòu)和粒度有較大的差異。本文選用四硼酸鋰和理過程繁瑣,分析周期長,分析結(jié)果受分析人員及各偏硼酸鋰混合熔劑熔融玻璃片法制樣,通過高溫熔種試劑因素影響較大。澳大利亞把X射線熒光光融,使樣品成為一種非晶態(tài)共熔體,從而消除了樣品譜法測定氧化鋁中雜質(zhì)元素作為標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)的礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng)。用純試劑配制標(biāo)準(zhǔn)樣品,制作校準(zhǔn)曲線,用X射線熒光光譜法測定氧化鋁標(biāo)收稿日期:2006203203準(zhǔn)樣品中11種雜質(zhì)成分,檢出限在8～58μg·g-1作者簡介:馬慧俠(1970-),女,河北秦皇島人,工程師,主要從范圍
8、,RSD值均小于10%,
