武漢大學(xué)分析化學(xué)分析化學(xué)概論

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1、分析化學(xué)什么是分析化學(xué)分析化學(xué)是研究分析方法的科學(xué)或?qū)W科,一個完整具體的分析方法包括測定方法和測定對象兩部分分析化學(xué)是一門人們賴以獲得物質(zhì)組成、含量、結(jié)構(gòu)和形態(tài)信息的科學(xué)分析方法的分類按原理分:化學(xué)分析:以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法儀器分析:以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法光學(xué)分析方法:光譜法,非光譜法電化學(xué)分析法:伏安法,電導(dǎo)分析法等色譜法:液相色譜,氣相色譜,毛細(xì)管電泳其他儀器方法:熱分析按分析任務(wù):定性分析,定量分析,結(jié)構(gòu)分析按分析對象:無機分析,有機分析,生物分析,環(huán)境分析等分析方法的分類按試樣用量及操作規(guī)模分:常量、半微量、

2、微量和超微量分析方法試樣質(zhì)量試液體積常量分析>0.1g>10mL半微量分析0.01-0.1g1-10mL微量分析0.1-10mg0.01-1mL超微量分析<0.1mg<0.01mL按待測成分含量分:常量分析(>1%),微量分析(0.01-1%),痕量分析(<0.01%)分析化學(xué)發(fā)展趨向高靈敏度――單分子(原子)檢測高選擇性――復(fù)雜體系自動化,智能化原位、活體、實時分析圖像化分析化學(xué)發(fā)展趨向生物分析分析化學(xué)主要發(fā)展趨向新技術(shù)新儀器微型化新原理化學(xué)計量學(xué)環(huán)境分析過程分析原位分析表面分析活體分析實時分析大分子表征化學(xué)圖象無損分析在線分析單細(xì)胞分析單分子單

3、聚體分析接口定性傳感器分離技術(shù)聯(lián)用技術(shù)重量法:分離---稱重沉淀法、氣化法和電解法等滴定分析法:又稱容量分析法酸堿滴定法、絡(luò)合滴定法氧化還原滴定法、沉淀滴定法滴定方式:直接滴定法間接滴定法返滴定法置換滴定法第一章化學(xué)分析概論滴定分析法對化學(xué)反應(yīng)的要求:a.有確定的化學(xué)計量關(guān)系b.反應(yīng)速度較快c.容易確定滴定終點基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液基準(zhǔn)物質(zhì):能用于直接配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。要求試劑化學(xué)組成一致;純度高;穩(wěn)定;摩爾質(zhì)量大;滴定反應(yīng)時無副反應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)溶液:已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液。配制方法有直接配制和標(biāo)定兩種方法準(zhǔn)確度和精密度準(zhǔn)確度:測定結(jié)果與“真值”接近

4、的程度。誤差:衡量準(zhǔn)確度的標(biāo)準(zhǔn)相對誤差Er=δ/?×100%絕對誤差δ=x-?1.1誤差相關(guān)概念精密度:平行測定的結(jié)果互相靠近的程度,用偏差表示。偏差:即各次測定值與平均值之差。xd=xi-平均偏差:相對平均偏差:標(biāo)準(zhǔn)偏差:S相對標(biāo)準(zhǔn)偏差:RSD精密度與準(zhǔn)確度的關(guān)系1.精密度好是準(zhǔn)確度好的前提;2.精密度好不一定準(zhǔn)確度高系統(tǒng)誤差!準(zhǔn)確度及精密度都高-結(jié)果可靠誤差種類及減免辦法1.系統(tǒng)誤差方法:溶解損失、終點誤差-用其他方法校正儀器:刻度不準(zhǔn)、砝碼磨損-校準(zhǔn)(絕對、相對)操作:顏色觀察試劑:不純-空白實驗具單向性、重現(xiàn)性、可校正特點2.偶然誤差不可校

5、正,服從統(tǒng)計規(guī)律,(不存在系統(tǒng)誤差的情況下,測定次數(shù)越多其平均值越接近真值。一般平行測定4-6次)3.過失誤差由粗心大意引起,可以避免的提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度方法選擇恰當(dāng)分析方法(靈敏度與準(zhǔn)確度)減小測量誤差(誤差要求與取樣量)減小偶然誤差(多次測量,至少3次以上)消除系統(tǒng)誤差對照實驗:標(biāo)準(zhǔn)方法、標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)加入空白實驗校準(zhǔn)儀器校正分析結(jié)果1.2有效數(shù)字及運算規(guī)則有效數(shù)字:分析工作中實際能測得的數(shù)字包括全部可靠數(shù)字及一位不確定數(shù)字在內(nèi)數(shù)字前0不計,數(shù)字后計入:0.02340數(shù)字后的0含義不清楚時,最好用指數(shù)形式表示:1000(1.0×103,1.00

6、×103,1.000×103)自然數(shù)(如倍數(shù)關(guān)系、分?jǐn)?shù)關(guān)系)和常數(shù)(如π)可看成有無限多位數(shù)數(shù)據(jù)的第一位數(shù)大于等于8的,可多計一位有效數(shù)字,如9.45×104,95.2%,8.65對數(shù)與指數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)按尾數(shù)計,如10-2.34;pH=11.02,則[H+]=9.5×10-12誤差只需保留1~2位m◆分析天平(稱至0.1mg):12.8228g(6),0.2348g(4),0.0600g(3)◇千分之一天平(稱至0.001g):0.235g(3)◇1%天平(稱至0.01g):4.03g(3),0.23g(2)◇臺秤(稱至0.1g):4.0g(2)

7、,0.2g(1)V★滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4),3.97mL(3)★容量瓶:100.0mL(4),250.0mL(4)★移液管:25.00mL(4);☆量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2),4.0mL(2)有效數(shù)字運算中的修約規(guī)則例如,要修約為四位有效數(shù)字時:尾數(shù)≤4時舍,0.52664-------0.5266尾數(shù)≥6時入,0.36266-------0.3627尾數(shù)=5時,若后面數(shù)為0,舍5成雙:10.2350----10.24,250.650----250.6若5后面還有不是0的任何數(shù)皆入:18.0850001

8、----18.09四舍六入五成雙禁止分次修約加減法:結(jié)果的絕對誤差應(yīng)不小于各項中絕對誤差最大的數(shù)。(與小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)

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