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《HG 2217-1991 莠去津可濕性粉劑》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國化工行業(yè)標準HG2217一91英去津可濕性粉劑本標準參照采用聯(lián)合國糧農(nóng)組織(UNFAO)標準FAO91/3/S/7K秀去津可濕性粉劑》。1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了48%芳去津可濕性粉劑的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸和貯存要求。本標準適用于勞去津原藥與填充劑、助劑經(jīng)加工而成的芳去津可濕性粉劑。有效成分:蕎去津化學名稱:2-氯-4一乙胺基一6一異丙胺基一11315一三嗦結(jié)構(gòu)式:(CH,),CH一“HYNN葷Nl/NH一C}H,分子式:CH,4CIN5相對分子質(zhì)量:215
2、.69(按1987年國際相對原子質(zhì)量)2引用標準GB1601農(nóng)藥氫離子濃度測定方法GB1605商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB5451農(nóng)藥可濕性粉劑潤濕性測定方法HG2-896農(nóng)藥粉荊細度測宗古ilk3技術(shù)要求3.1外觀:無可見外來雜質(zhì)和團塊的粉末。3.2芳去津可濕性粉劑還應符合下列技術(shù)要求:項目指標蕎去津含量1%(m/m>48.。士空名懸浮率，%(，/二)》一}60潤濕時間，13一}pH值6.0-9.0細度〔通過45p.(325目)孔徑篩〕，%(。/。)95熱貯穩(wěn)定性”一}合格注:1)為型式檢
3、驗項目中華人民共和國化學工業(yè)部1991一11一18批準1992一07一01實施HG2217一914試驗方法41蒸去津含量的測定(仲裁法)4.1.1方法提要試樣用三氯甲烷溶解，以三哇酮為內(nèi)標物，用3%聚乙二醉20000/GasChromQ為填充物的色譜柱，對芳去津進行分離和測定。4飛.2試劑和溶液三銳甲烷(GB682);聚乙二醇20000:氣相色譜固定液，GasChromQ:150^-180pm(go^v100目)，氣相色譜用載體;內(nèi)標溶液:20g/L三哇酮三氯甲烷溶液;芳去津標樣:已知含量,)99%(m/m
4、);三哇酮:含量大于95%(m/二)，經(jīng)氣相色譜分析無干擾物.4-1.3儀器氣相色譜儀:具有火焰離子化檢測器;色譜柱:長1.8^-2.Om、內(nèi)徑4mm不銹鋼柱;載體:氮氣，氮含量大于99.99，盡量過濾掉其中的氧和水;微量進樣器:lOpL,4.14測定步驟4.1.4.，色譜柱的制備4.1.4,1.1固定液的涂漬稱取。45g聚乙二醉20000于100mL燒杯中，加入約45mL三氯甲烷(以恰好浸沒載體為宜)，攪拌使之完全溶解。稱取15.Og載體，一次倒入上述燒杯中。將燒杯放在約60℃的水浴中，并不時輕輕搖動燒杯
5、使之混合均勻。待溶劑揮發(fā)近干，將燒杯置于1000C烘箱中，干操lh,4.，.4.1.2色譜柱的填充將洗凈烘干的色譜柱入口端連接一小漏斗，出口端包一紗布與真空泵相連。開啟真空泵，由漏斗處倒入柱填充物，同時不斷輕敲柱壁，至填充物不再下降為止。取下色譜柱，柱兩端塞少許玻璃棉。4.1.4.1.3色譜柱的老化將色譜柱入口端接汽化室，出口端不接檢測器，載氣流速為20ML/二，柱溫在曲內(nèi)由100℃分六次升至210-C，井在此溫度下至少老化24h,4.1.4.2色譜操作條件溫度;柱室200士5-C1汽化室2300;檢測器2
6、30'C.氣體流速:載氣(N.)&OmL/min;氫氣40mL/min;空氣400mL/min,進樣量:05pL,保留時間:秀去津llmin;HG2217一91三哇酮;17min,上述色譜操作條件系典型操作參數(shù)?？筛鶕?jù)儀器的特點，對操作參數(shù)作適當調(diào)整以獲最佳效果。芳去津氣相色譜圖1-芬去津;2一三哇醉4.1.4.3標樣溶液和試樣溶液的制備稱取含。.log芬去津的標樣和試樣(精確至o.00018)，分別置于具塞小瓶中，用移液管移取5.OmL內(nèi)標溶液于各小瓶中。充分振搖小瓶，靜置。取上層清液進樣，必要時進行過濾
7、或離心。4.1-4.4測定在選定色譜條件下，待儀器穩(wěn)定后，重復注人芬去津標祥溶液，直到相鄰兩次進樣芬去津與三哇酮的峰高比(或峰面積比)的相對偏差小于。.7%為止.然后按下列順序進樣:a.標樣溶液;b.試樣溶液;c.試樣溶液;d.標樣溶液。4.1.4.5計算根據(jù)a,b,c,d四次進樣的色譜圖，分別求出。,d和b,c芬去津與三哇酮峰高比(或峰面積比)的平均值。芳去津的質(zhì)量百分含量a，按式(1)計算:HG2217一91z,=二匕衛(wèi)三一‘u.·..·..·..·..·..·..·..·.???！?.·..·..·.
8、??(1)r2.刀z,式中:r,-b,c兩次進樣試樣溶液秀去津與三哇酮峰高比(或峰面積比)的平均值;r2—a,d兩次進樣標樣溶液芳去津與三哇酮峰高比(或峰面積比)的平均值;m,—試樣的質(zhì)量，9;m2—標樣的質(zhì)量，B+w—標樣的純度，%(m/m),4.1.5允許差本方法兩次平行測定結(jié)果的差值不大于1.。%。4.2懸浮率的測定4.2門方法提要稱取1g試樣，用標準硬水制備成懸浮液于量筒中，在規(guī)定條件下，測定底部1/10
