生物質(zhì)中纖維素、半纖維素和木質(zhì)素含量的測(cè)定

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1、生物質(zhì)中纖維素、半纖維素和木質(zhì)素含量的測(cè)定一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握生物質(zhì)中主要化學(xué)成分含量的經(jīng)典分析方法和原理。2.了解纖維素、半纖維素以及木質(zhì)素這三種主要化學(xué)成分在生物質(zhì)熱裂解中的作用。二實(shí)驗(yàn)原理植物的主要化學(xué)成分是纖維素、半纖維素和木質(zhì)素這三部分。它們是構(gòu)成植物細(xì)胞壁的主要組分。其中，纖維素組成微細(xì)纖維，構(gòu)成纖維細(xì)胞壁的網(wǎng)狀骨架，而半纖維素和木質(zhì)素是填充在纖維和微細(xì)纖維之間的“粘合劑”和“填充劑”。1.纖維素生物質(zhì)粉末在加熱的情況下用醋酸和硝酸的混合液處理，在這種情況下，細(xì)胞間的物質(zhì)被溶解，纖維素也分解成單個(gè)的纖

2、維，木質(zhì)素、半纖維素和其它的物質(zhì)也被除去。淀粉、多縮戊糖和其它物質(zhì)受到了水解。用水洗滌除去雜質(zhì)以后，纖維素在硫酸存在下被重洛酸鉀氧化成二氧化碳和水。CeHioOs+4K2Cr207+16H2SO4=6CO2+4Cr2(S04)3+4K2S04+21H20過剩的重鉆酸鉀用硫酸亞鐵錢溶液滴定，再用硫酸亞鐵錢滴定同量的但是未與纖維素反應(yīng)的重鉆酸鉀，根據(jù)差值可以求得纖維素的含量。K2Cr2O7+6FeSO4+7H2S0.3=3Fe2(SOJ3+Cr2(SO.,)3+K2SO4+7H202.半纖維素用沸騰的80%硝酸鈣溶

3、液使淀粉溶解，同時(shí)將干擾測(cè)定半纖維素的溶于水的其它碳水化合物除掉。將沉淀用蒸憾水沖洗以后，用較高濃度的鹽酸，大大縮短半纖維素的水解時(shí)間，水解得到的糠溶液，稀釋到一定體積，用?氧化鈉溶液中和，其中的總糖量用銅碘法測(cè)定。銅碘法原理：半纖維素水解后生成的糖在堿性環(huán)境和加熱的情況下將二價(jià)銅還原成一價(jià)銅，一價(jià)銅以CU20的形式沉淀出來。用碘量法測(cè)定CwO的量，從而計(jì)算出半纖維素的含量。測(cè)定還原性糖的銅堿試劑屮含有K103和K1,它們?cè)谒嵝詶l件下會(huì)發(fā)生反應(yīng)，也不會(huì)干擾糖和銅離子的反應(yīng)。加入酸以后，會(huì)發(fā)生反應(yīng)釋放出碘：KI0

4、；J+5KI+3H2SO4=3I2+3K2SO4+3H.0加入草酸以后，碘與氧化亞銅發(fā)生反應(yīng)：Cu?0+I2+II2C2O1=CuC2O

5、Cr2(SO.,)3+32H20過量的重珞酸鉀用硫酸亞鐵鈴溶液滴定。方法和測(cè)定纖維素相同。三實(shí)驗(yàn)所需試劑和儀器1.實(shí)驗(yàn)試劑硫酸亞鐵錢分析純，重銘酸鉀分析純，硫代硫酸鈉分析純,硝酸鈣分析純，硫酸銅分析純,碘化鉀分析純,可溶性淀粉分析純，氯化頓分析純，鄰菲啰II林分析純,丙酮分析純，碘酸鉀分析純，草酸分析純,酒石酸分析純，濃硫酸分析純，鹽酸分析純,冰醋酸分析純，硝酸分析純，酚豔1.所需儀器50mL酸式滴定管，50mL堿式滴定管，10mL離心試管若干支，不同型號(hào)燒杯若干個(gè)，250mL錐形瓶若干個(gè)，電爐，離心沉淀器。四

6、實(shí)驗(yàn)步驟（一）纖維素含量的測(cè)定（需時(shí)5-6h）1.所需溶液硝酸和醋酸的混合液，0.5N硫酸-重銘酸鉀溶液，試亞鐵靈指示劑濃硫酸，0.1N莫爾氏鹽溶液，0.1N重銘酸鉀溶液。2.實(shí)驗(yàn)步驟（1）配制所需的各種溶液，0.1N莫爾氏鹽溶液在使用的一周內(nèi)準(zhǔn)備，并在使用當(dāng)天測(cè)定其滴定度K。測(cè)定辦法：取25mL0.1000N（精確到小數(shù)點(diǎn)后四位，真實(shí)濃度設(shè)為cN）的重珞酸鉀溶液，加入5ml濃硫酸和3-5滴試亞鐵靈試劑，用該莫爾氏鹽溶液滴定，用去mmhoK=25xc/m（2）稱取自然風(fēng)干的生物質(zhì)粉末0.05-0.06g,數(shù)值為

7、n（3）裝入離心管內(nèi)，加入硝酸和醋酸的混合液5mL（4）塞住離心管，在沸水中煮沸25min,并定期攪拌（5）離心，澤去清液，加入蒸徭水離心洗滌沉淀，共洗三次（10mlX3）（6）沉淀中加入10mL0.5N的硫酸-重珞酸鉀溶液，沉淀溶解。攪勻，放入開水中l(wèi)Omin,并定期攪拌（7）冷卻，倒入潔凈的250ml錐形瓶中,用少許蒸憾水（約10-15ml）沖洗沉淀，洗滌液合并到錐形瓶中溶液，冷卻后滴入3滴試亞鐵靈試劑，用0.1N莫爾氏鹽溶液滴定，用去bmb,由黃色經(jīng)黃綠色至紅褐色為終點(diǎn)（8）對(duì)照試驗(yàn)：取10mL0.5N硫

8、酸-重珞酸鉀溶液，稀釋至15ml,冷卻后滴入3滴試亞鐵靈試劑，用0.1N莫爾氏鹽溶液?jiǎn)为?dú)滴定，用去amL（9）生物質(zhì)中纖維素的含量計(jì)算公式x%=0.00675xK（a-b）/nxlOO%x%：纖維素含量；K：莫爾氏鹽滴定度；a：滴定10ml0.5"硫酸-重珞酸鉀對(duì)照液所耗0.17莫爾氏鹽溶液的體積；b：纖維素測(cè)定所耗0.1N莫爾氏鹽溶液的體積；n：分析材料樣品重（g）；0.00675：