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《小花玄參中總皂苷的定性定量分析》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、小花玄參中總皂苷的定性定量分析摘要：采用化學(xué)試劑法和分光光度法對(duì)小花玄參（ｓｃｒｏｐｈｕｌａｒｉａｓｏｕｌｉｅｉｆｒａｎｃｈ．）中總皂苷成分進(jìn)行定性、定量分析。以菝葜皂苷元為對(duì)照品，于３１１ｎｍ處比色測(cè)定，測(cè)得小花玄參中總皂苷含量為１１．０５ｍｇ／ｇ，平均回收率為９７．５％，ｒｓｄ為１．５９％（ｎ＝６），該測(cè)定方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，穩(wěn)定性、重現(xiàn)性好。關(guān)鍵詞：小花玄參（ｓｃｒｏｐｈｕｌａｒｉａｓｏｕｌｉｅｉｆｒａｎｃｈ．）；總皂苷；定性分析；定量分析ａｂｓｔｒａｃｔ：ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｏｔａｌｓａｐｏｎｉｎｓ
2、ｉｎｓｃｒｏｐｈｕｌａｒｉａｓｏｕｌｉｅｉｆｒａｎｃｈ.wasconductedｂｙｍｅａｎｓｏｆｃｈｅｍｉｃａｌａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ.accordingtoa311nmofsampletestedusingｓａｒｓａｓａｐｏｇｅｎｉｎａｓｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓｕｂｓｔａｎｃｅ．ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｏｔａｌｓａｐｏｎｉｎｓｗａｓ１１．０５ｍｇ／ｇｉｎｓｃｒｏｐｈｕｌａｒｉａｓｏｕｌｉｅｉｆｒａｎｃｈ..tｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｗａｓ９７．５％；ａｎｄｒｓｄｗａｓ１．５９％（ｎ＝６）．ｔｈｅｍｅｔｈ
3、ｏｄｓｗｅｒｅｓｉｍｐｌｅａｎｄａｃｃｕｒａｔｅ，ｗｉｔｈｅｘｃｅｌｌｅｎｔｓｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ．ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｃｒｏｐｈｕｌａｒｉａｓｏｕｌｉｅｉｆｒａｎｃｈ；ｔｏｔａｌｓａｐｏｎｉｎｓ；ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓ；ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓ小花玄參（ｓｃｒｏｐｈｕｌａｒｉａｓｏｕｌｉｅｉｆｒａｎｃｈ．）屬玄參科（ｓｃｒｏｐｈｕｌａｒｉａｃｅａｅ）玄參屬細(xì)弱小草本，為我國(guó)特有種，產(chǎn)于四川西部、青海東部和甘肅東南部。玄參科植物中含有皂苷類成分，主要為甾體皂苷，由此推測(cè)小花玄參中含有甾體皂苷。
4、皂苷具有多種藥理學(xué)功能，如抗炎、抗腫瘤等［１］。因此，有必要對(duì)小花玄參中的皂苷進(jìn)行研究。本研究通過化學(xué)試劑法和分光光度法對(duì)小花玄參中總皂苷成分［３］進(jìn)行定性［２］和定量測(cè)定，為總皂苷的快速定性定量分析提供參考。１材料與方法１．１材料ｈｈ－４數(shù)顯恒溫水浴鍋（常州國(guó)華電器有限公司），ｒｅ５２８５ａ旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（上海亞榮生華儀器廠），ｔｕ－１２２１型紫外分光光度計(jì)（北京普析通用有限公司），索氏提取裝置。對(duì)照品：菝葜皂苷元（中國(guó)藥品生物制品檢定所）；供試樣品：小花玄參莖葉（２０１１年７月采于青海省玉樹州代格村農(nóng)作物地，中科院西北高原生物研究所鑒定）；所用試劑均為分析
5、純。１．２方法１．２．１供試品溶液的制備稱?。埃担缧』ㄐ⑶o葉粉末（１００目），精確到０．０００１ｇ，置于索氏提取器中，加適量石油醚脫脂１ｈ，冷卻后，傾出石油醚提取液，殘?jiān)舾珊蠹尤爰状迹保埃埃恚?，提取至無色，回收減壓至干，加蒸餾水１０ｍｌ溶解，用飽和正丁醇萃取４次（１５、１０、１０和１０ｍｌ），合并正丁醇部分，減壓回收至干，加２０ｍｌ２ｍｏｌ／ｌhcl，水浴回流３ｈ后冷至室溫，用氯仿萃?。炒?，２０ｍｌ／次，合并氯仿提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，轉(zhuǎn)至２５ｍｌ容量瓶中，定容，制得供試品溶液。１．２．２定性檢識(shí)①醋酐－濃硫酸（ｌｉｅｂｅｒｍａｎｎ－ｂｕｒｃｈ
6、ａｒｄ）檢測(cè)：取供試液２ｍｌ，沸水浴上蒸干，加入濃硫酸－醋酐（１∶２０，v/v）數(shù)滴，觀察顏色變化情況；②三氯醋酸檢測(cè)：將供試液滴在濾紙上，噴灑２５％（ｍ／ｖ）三氯醋酸－乙醇溶液，加熱并觀察６０℃和１００℃時(shí)顏色變化情況；③氯仿－濃硫酸（ｓａｌｋｏｗｓｋｉ）檢測(cè)：將供試液水浴蒸發(fā)所得樣品溶于氯仿后加入濃硫酸，觀察氯仿層和硫酸層顏色和熒光。１．２．３對(duì)照品溶液的制備稱?。罚担恚巛幂衷碥赵獙?duì)照品以甲醇定容于２５ｍｌ容量瓶中，配制成０．３ｍｇ／ｍｌ的對(duì)照品溶液。１．２．４測(cè)定波長(zhǎng)選擇分別精密吸取對(duì)照品溶液０．２ｍｌ、供試品溶液０．１ｍｌ置１０ｍｌ具塞試管中，揮
7、盡溶劑，加入５ｍｌ高氯酸，７０℃水?。保担恚椋?，冰水冷卻后，在２１０～４５０ｎｍ范圍內(nèi)掃描，取最大吸收波長(zhǎng)為檢測(cè)波長(zhǎng)。１．２．５標(biāo)準(zhǔn)曲線制備精密吸取不同體積的對(duì)照品溶液于１０ｍｌ具塞試管中，揮干后加入５ｍｌ高氯酸，于７０℃水浴１５ｍｉｎ，冰水冷卻，最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以濃度為橫坐標(biāo)（ｃ），吸光度為縱坐標(biāo)（ａ），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。１．２．６精密度試驗(yàn)取對(duì)照品溶液４．０ｍｌ，以甲醇調(diào)零，在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，重復(fù)測(cè)定６次。１．２．７穩(wěn)定性試驗(yàn)取供試品溶液０．６ｍｌ，定容至１０ｍｌ，間隔１０ｍｉｎ測(cè)定吸光度，重復(fù)測(cè)定６次。１．２．８重復(fù)性試驗(yàn)精密稱?。捣?/p>
8、同一供試樣品，同上方法處理，測(cè)定吸光度。１．２．９加標(biāo)回收試驗(yàn)稱取
