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《氣相色譜-質(zhì)譜法測定食品中的甲醛》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、第32卷分析化學(xué)（FENXIHUAXUE）研究報告第12期2004年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1617~1620氣相色譜-質(zhì)譜法測定食品中的甲醛＊黃曉蘭黃芳林曉珊吳惠勤（中國廣州分析測試中心，廣東省化學(xué)危害應(yīng)急檢測技術(shù)重點實驗室，廣州510070）摘要建立了用氣相色譜-質(zhì)譜-選擇離子檢測（GC-MS-SIM）測定食品中甲醛和次硫酸氫鈉甲醛的新方法。改進了樣品提取方法，考察了樣品提取時間及衍生條件等因素的影響，確定最佳提取條件為超聲波振蕩40min，衍生條件為2g/L的2，4-二硝基苯肼（DNPH）作衍生劑避光反應(yīng)6h；采用選擇離
2、子!"#79和!"#210進行GC-MS檢測。結(jié)果表明，本法可消除復(fù)雜基體的干擾，簡便快速，準確可靠，靈敏度高，相對標準偏差小于7%；回收率在88.4%~93.8%；檢出限為0.1mg/kg。該方法已應(yīng)用于面粉、面條、啤酒、飲料等各類食品中甲醛和次硫酸氫鈉甲醛的測定。關(guān)鍵詞甲醛，次硫酸氫鈉甲醛，食品，氣相色譜-質(zhì)譜，選擇離子檢測!"引""言甲醛是細胞原漿毒物，對人體細胞功能損害較大。食品中甲醛進入人體后對腸道粘膜有刺激作用，可引起肺水腫，肝、腎充血及血管周圍水腫，甚至可能致癌。甲醛還能降低人體內(nèi)超氧化物岐化酶（SOD），使機體產(chǎn)生應(yīng)激狀態(tài)和脂質(zhì)過氧化，從而引起組織細胞損傷和免疫
3、功能下降，同時對記憶力、注意力、感知速度等神經(jīng)行為功能也有一定程度的影響。次硫酸氫鈉甲醛俗稱吊白塊或雕白粉，分子式為NaHSO2·CH2O·2H2O，可釋放出甲醛。甲醛和吊白塊能改善食品的感觀性狀，具有漂白、防腐的作用。近年來不法商販為獲利，將吊白塊或甲醛作為防腐劑［1，2］加入飲料、米面制品、水發(fā)海產(chǎn)品等食品中。國家衛(wèi)生部已明令禁止將甲醛作為添加劑用于食品。因此在食品安全受到日益重視的今天，對食品中甲醛和次硫酸氫鈉甲醛的監(jiān)測具有重要意義。［1~4］［5~7］［8~11］目前甲醛測定最常用的方法是分光光度法、GC、LC。分光光度法是測定甲醛的經(jīng)典方法，也是環(huán)境中甲醛測定的標準方
4、法，其優(yōu)點是設(shè)備簡單、快速方便，缺點是易受干擾，造成假陽性結(jié)果，準確度較差。GC法由于甲醛分子太小，直接進GC分析時出峰太快，且在FID檢測器無響應(yīng)；LC法也因甲醛極性太大而與溶劑峰同時流出，而且在紫外無吸收無法檢測。因此食品中甲醛的測定一般先將甲醛衍生，［6~9］再用GC或LC法進行測定，但仍因食品基體復(fù)雜而常受到干擾，也易造成假陽性結(jié)果。本研究利用選擇離子檢測（SIM）進行GC-MS測定，消除了食品中復(fù)雜基體的干擾，提高了選擇性和準確度，目前未見報道。同時，對樣品提取方法作了改進，直接超聲提取而無需將甲醛蒸餾出來，簡化前處理過程，縮短分析時間，較已有方法簡便快速，適應(yīng)性廣。
5、#"實驗部分#.!"儀器與試劑6890/5973氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國安捷倫公司）；AS3120超聲波發(fā)生器（加拿大AutoScience公司）。甲醛標準溶液：取含量為36%~38%的甲醛（分析純，廣州化學(xué)試劑廠），按文獻［12］標定其準確濃度后，用水配制成1g/L標準儲備液，置于冰箱內(nèi)可保存3個月，使用時再逐級稀釋成所需濃度。衍生試劑：稱取2.0g2，4-二硝基苯肼（2，4-dinitrophenyldrazine，DNPH，分析純，中國醫(yī)藥集團上海試劑公司），加2mol/LHCl溶解定容至1L，配制成2g/L的衍生試劑，置于棕色瓶中，此溶液可保存3個月。石油醚、鹽酸等，
6、分析純（廣州化學(xué)試劑廠）；二次蒸餾水。#.#"樣品提取2004-03-14收稿；2004-07-21接受本文系廣東省科技重點攻關(guān)資助項目（No.2003B21305）1618分析化學(xué)第32卷啤酒、飲料等液體樣品，直接取樣進行衍生；米面等固體樣品，經(jīng)粉碎后，稱取5.0g（精確至0.1mg），加水溶解定容至50mL，密封。超聲波振蕩提取40min，離心取上清液備用。2.3衍生取20mL液體樣品或固體樣品提取液，加2mLDNPH衍生試劑，混合均勻，避光衍生6h。標準溶液與樣品同時進行衍生。衍生產(chǎn)物2，4-二硝基苯腙用石油醚萃取3次，每次10mL，合并萃取液于60C水浴濃縮后，移入5m
7、L容量瓶，定容至刻度。2.4GC-MS測定2.4.1GC條件色譜柱：SE-30（15mX0.2mmX0.3310C/min!m）彈性石英毛細管柱，160C————一240C（5min）。載氣He，柱前壓40kPa，分流比1011，溶劑延遲2min，進樣量1!L。圖1甲醛衍生物的氣相色譜-質(zhì)譜總離子流2.4.2MS條件EI離子源，電子能量70eV，四極桿溫度圖150C，離子源溫度230C，電子倍增器電壓2300V，GC-MSFig.1TotaIioncurrentchromatographyo
