資源描述：
《GB7917.1-1987 化妝品衛(wèi)生化學標準檢驗方法 汞 - 下載地址.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標準UDC668.58:543062化妝品衛(wèi)生化學標準檢驗方法GB7917.1一87汞StandardmethodsofhygienictestforcosmeticsMercury本標準適用于化妝品中總汞的測定。本法最低檢出量為。.Olhg汞，若取lg樣品測定，最低檢測濃度為0.Olppm,本標準采用冷原子吸收分光光度法。1方法提要汞蒸氣對波長253.7nm的紫外光具特征吸收。在一定的濃度范圍內，吸收值與汞燕氣濃度成正比。樣品經消解、還原處理將化合態(tài)的汞轉化為元素汞，再以載氣帶入側汞儀，測定
2、吸收值，與標準系列比較定量。2樣品采集2.1受檢的化妝品應按隨機抽樣原則抽取并應滿足檢驗所需的樣品量(不得少于六個最小包裝單位)，以確保采集的樣品具有代表性。2.2供檢樣品應嚴格保持原有的包裝狀態(tài)。容器不得破損。2.3所取樣品應由供、取單位雙方共同加封。2.4實驗室接到樣品后應進行登記，并檢查封口的完整性。最少對其中三個最小包裝單位開封檢驗(但不大于所取包裝的半數(shù))。未開封樣品應保存待查至提出報告后的二個月.3試荊3.1去離子水或同等純度的水:將一次蒸餾水經離子交換凈水器凈水，貯存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。注:試
3、劑的配制和分析步孩中均使用此水。3.2硝酸(密度1.42g/ml):優(yōu)級純。3.3硫酸(密度1.84g/ml):優(yōu)級純。3.4鹽酸(密度1.19g/ml):優(yōu)級純。3.5過氧化氫(300/a):分析純。3.6五氧化二釩:分析純。3.7硫酸(10%)03.8氯化亞錫溶液(2000):稱取20g氯化亞錫(分析純)置于250m1燒杯中，加入20m1濃鹽酸(3.4),加水稀釋至l00ml,3.9重鉻酸鉀溶液(1000):稱取log重銘酸鉀(分析純)，溶至l00mi水中。3.10重鉻酸鉀硝酸溶液:取5ml重鉻酸鉀溶液(3
4、.9)，加入硝酸(3.2)50ml，用水稀釋至l000mi,3.11汞標準溶液中華人民共和國衛(wèi)生部1987一05一28批準1987一10一01實毓GB7917.1一873.11.1稱取0.13548誡化汞(HgCI,，分析純)段于loom]燒杯中，加入重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)溶解。移人IOOOml容量瓶中，再用重鉻酸鉀硝酸溶液稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞Mpg.3.11.2移取10.Oml汞標準溶液(3.11.1)置于l00ml容量瓶中，用重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞IO.Opg
5、。此溶液可保存一個月。3.11.3移取10.Oml汞標準溶液((3.11.2)置于IOOml容量瓶中，用重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每髦升含汞I.OOpg。此溶液臨用前配制。3.11.4移取汞標準溶液(3.11.3)10.0m1至IOOml容量瓶中，用重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞。.lopg,4儀器414.2仍44仍50m【比色管IOOml錐形瓶圓底燒瓶((250ml)及40cm長全玻璃磨H球形冷凝管。水浴鍋。冷原子吸收測汞儀。4.6汞燕氣發(fā)生瓶。5分析步駭5.1祥
6、品預處理(以下方法可任選一種)5.水1濕式回流消解法5.1.1.1稱取約I.OOg試樣，置于250m1圓底燒瓶中。隨同試樣做試劑空白。5.1.1.2樣品如含有乙醉等有機溶劑，先在水浴或電熱板上低溫揮發(fā)(不得干涸)。5.1.1.3加入30ml硝酸(1)(3.2),Sml水、50l硫酸(3.3)及數(shù)粒玻璃珠.置于電爐上，接上球形冷凝管，使冷凝水循環(huán)。5.1.1.4加熱回流消解2h,消解液一般呈微黃或黃色。5.1.1.5從冷凝管上口注入loml水.繼續(xù)加熱回流IOmin，放置冷卻5.1.1.6用預先用水濕潤的濾紙過濾
7、消解液，除去固形物。對于含油脂蠟質多的試樣，可預先將消解液冷凍使油質蠟質凝固。5.1.1.7用熬餾水洗濾器數(shù)次，合并洗滌液子濾液中，定容至50ml備用。5.1.2濕式催化消解法5.1.2.1稱取約1.OOg試樣.置于100ml錐形瓶中.隨同試樣做試劑空白。5.1.2.2樣品如含有乙醇等有機溶劑.先在水浴或電熱板上低溫揮發(fā)(不得干涸)。5.1.2.3加入50mg五氧化二釩(3.6),7m1濃硝酸(3.2),置沙浴或電熱板上用微火加熱至微沸取下放冷，加8ml硫酸(3.3)，于錐形瓶口放一小玻璃漏斗，在135^-14
8、0C溫度下繼續(xù)消解并干必要時補加少雖硝酸，消解至溶液呈現(xiàn)透明藍綠色或桔紅色。冷卻后，加少量水繼續(xù)加熱煮沸約2min以驅趕二氧化氮。定容至50m1備用。5.1.3浸提法，本方法不適用于含蠟質樣品.5.1.3.1稱取約l.OOg試樣，置于50m]比色管中，隨同試樣做試劑空白。5.1.3.2樣品如含有乙醉等有機溶劑，先在水浴揮發(fā)(不得干兩).5.1.3.3加入5ml硝酸(3.2)和Iml過氧
