GB7917.1-1987 化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 汞 - 下載地址.pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC668.58:543062化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法GB7917.1一87汞StandardmethodsofhygienictestforcosmeticsMercury本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中總汞的測(cè)定。本法最低檢出量為。.Olhg汞，若取lg樣品測(cè)定，最低檢測(cè)濃度為0.Olppm,本標(biāo)準(zhǔn)采用冷原子吸收分光光度法。1方法提要汞蒸氣對(duì)波長(zhǎng)253.7nm的紫外光具特征吸收。在一定的濃度范圍內(nèi)，吸收值與汞燕氣濃度成正比。樣品經(jīng)消解、還原處理將化合態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為元素汞，再以載氣帶入側(cè)汞儀，測(cè)定

2、吸收值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。2樣品采集2.1受檢的化妝品應(yīng)按隨機(jī)抽樣原則抽取并應(yīng)滿足檢驗(yàn)所需的樣品量(不得少于六個(gè)最小包裝單位)，以確保采集的樣品具有代表性。2.2供檢樣品應(yīng)嚴(yán)格保持原有的包裝狀態(tài)。容器不得破損。2.3所取樣品應(yīng)由供、取單位雙方共同加封。2.4實(shí)驗(yàn)室接到樣品后應(yīng)進(jìn)行登記，并檢查封口的完整性。最少對(duì)其中三個(gè)最小包裝單位開(kāi)封檢驗(yàn)(但不大于所取包裝的半數(shù))。未開(kāi)封樣品應(yīng)保存待查至提出報(bào)告后的二個(gè)月.3試荊3.1去離子水或同等純度的水:將一次蒸餾水經(jīng)離子交換凈水器凈水，貯存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。注:試

3、劑的配制和分析步孩中均使用此水。3.2硝酸(密度1.42g/ml):優(yōu)級(jí)純。3.3硫酸(密度1.84g/ml):優(yōu)級(jí)純。3.4鹽酸(密度1.19g/ml):優(yōu)級(jí)純。3.5過(guò)氧化氫(300/a):分析純。3.6五氧化二釩:分析純。3.7硫酸(10%)03.8氯化亞錫溶液(2000):稱取20g氯化亞錫(分析純)置于250m1燒杯中，加入20m1濃鹽酸(3.4),加水稀釋至l00ml,3.9重鉻酸鉀溶液(1000):稱取log重銘酸鉀(分析純)，溶至l00mi水中。3.10重鉻酸鉀硝酸溶液:取5ml重鉻酸鉀溶液(3

4、.9)，加入硝酸(3.2)50ml，用水稀釋至l000mi,3.11汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部1987一05一28批準(zhǔn)1987一10一01實(shí)毓GB7917.1一873.11.1稱取0.13548誡化汞(HgCI,，分析純)段于loom]燒杯中，加入重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)溶解。移人IOOOml容量瓶中，再用重鉻酸鉀硝酸溶液稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞Mpg.3.11.2移取10.Oml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.11.1)置于l00ml容量瓶中，用重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞IO.Opg

5、。此溶液可保存一個(gè)月。3.11.3移取10.Oml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液((3.11.2)置于IOOml容量瓶中，用重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每髦升含汞I.OOpg。此溶液臨用前配制。3.11.4移取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.11.3)10.0m1至IOOml容量瓶中，用重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞。.lopg,4儀器414.2仍44仍50m【比色管IOOml錐形瓶圓底燒瓶((250ml)及40cm長(zhǎng)全玻璃磨H球形冷凝管。水浴鍋。冷原子吸收測(cè)汞儀。4.6汞燕氣發(fā)生瓶。5分析步駭5.1祥

6、品預(yù)處理(以下方法可任選一種)5.水1濕式回流消解法5.1.1.1稱取約I.OOg試樣，置于250m1圓底燒瓶中。隨同試樣做試劑空白。5.1.1.2樣品如含有乙醉等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)(不得干涸)。5.1.1.3加入30ml硝酸(1)(3.2),Sml水、50l硫酸(3.3)及數(shù)粒玻璃珠.置于電爐上，接上球形冷凝管，使冷凝水循環(huán)。5.1.1.4加熱回流消解2h,消解液一般呈微黃或黃色。5.1.1.5從冷凝管上口注入loml水.繼續(xù)加熱回流IOmin，放置冷卻5.1.1.6用預(yù)先用水濕潤(rùn)的濾紙過(guò)濾

7、消解液，除去固形物。對(duì)于含油脂蠟質(zhì)多的試樣，可預(yù)先將消解液冷凍使油質(zhì)蠟質(zhì)凝固。5.1.1.7用熬餾水洗濾器數(shù)次，合并洗滌液子濾液中，定容至50ml備用。5.1.2濕式催化消解法5.1.2.1稱取約1.OOg試樣.置于100ml錐形瓶中.隨同試樣做試劑空白。5.1.2.2樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑.先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)(不得干涸)。5.1.2.3加入50mg五氧化二釩(3.6),7m1濃硝酸(3.2),置沙浴或電熱板上用微火加熱至微沸取下放冷，加8ml硫酸(3.3)，于錐形瓶口放一小玻璃漏斗，在135^-14

8、0C溫度下繼續(xù)消解并干必要時(shí)補(bǔ)加少雖硝酸，消解至溶液呈現(xiàn)透明藍(lán)綠色或桔紅色。冷卻后，加少量水繼續(xù)加熱煮沸約2min以驅(qū)趕二氧化氮。定容至50m1備用。5.1.3浸提法，本方法不適用于含蠟質(zhì)樣品.5.1.3.1稱取約l.OOg試樣，置于50m]比色管中，隨同試樣做試劑空白。5.1.3.2樣品如含有乙醉等有機(jī)溶劑，先在水浴揮發(fā)(不得干兩).5.1.3.3加入5ml硝酸(3.2)和Iml過(guò)氧