高效液相色譜儀測定黃芪中的黃芪甲苷含量

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1、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用案例高效液相色譜儀測定黃茂中的黃茂甲昔含量2018年3月Saimaer?instrument版權(quán)所有?sainaerCorporation保留所有權(quán)利1摘要本文建立了一種根據(jù)《中國藥典》2015版要求，測定中藥飲片黃罠中黃罠甲昔昔含量的高效液相色譜方法，按中國藥典條件，適當(dāng)調(diào)整柱溫，苦杏仁昔保留時間RSD%在0.17%,峰面積RSD%為1.64%。關(guān)鍵詞：屮藥飲片黃罠黃罠甲昔E800型蒸發(fā)光散射檢測器高效液相色譜黃罠甲昔是一種從黃罠上提取出來的高純度藥物，有“超級黃罠多糖”之稱。黃罠甲昔能增強(qiáng)機(jī)體免疫力、提高機(jī)體的抗病

2、能力。黃罠多糖中的主要有效成份是多糖和黃罠背。黃罠昔分為黃罠昔I、黃罠昔11、黃罠昔IV。其中牛物活性最好的是黃罠營IV即黃罠甲營。黃罠甲營不僅具有黃英多糖的作用，還有些是黃罠多糖無法比擬的作用，其藥效強(qiáng)度是常規(guī)黃罠多糖的2倍多，抗病毒作用更是黃罠多糖的30倍。山于含量少，效果好，更是有“超級黃罠多糖”之稱。OH圖1黃罠甲營結(jié)構(gòu)式2檢測部分2.1儀器本實(shí)驗(yàn)使用賽那爾II6000高效液相色譜儀系統(tǒng)。具體配置為H6000系列的兩臺輸液泵、一臺E800蒸發(fā)光散射檢測器、一臺柱溫箱溶劑管理器和sparkAlias自動進(jìn)樣器；sainae

3、r色譜工作站。2.2分析條件色譜柱：島津WondaSilC18Superb5um流動相:乙月青:水=32:68(V/V)流速：lml/min柱溫：35°C氣體流量：2.8L/min蒸發(fā)溫度：75°C進(jìn)樣量：10uL等度洗脫2.3標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制和樣品處理標(biāo)準(zhǔn)品品溶液的制備取黃茂甲苻對照品適量，粘:密稱定，加甲醇制成每lml.含0.5mg的溶液，即得。樣品溶液的制備取干燥的黃罠切片，粉碎后，取中粉約4g,精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇40ml,冷浸過夜，再加甲醇適量，加熱回流4小時，提取液回收溶劑并濃縮至干，殘?jiān)铀?0ml,微

4、熱使溶解，用水飽和的止丁醇振搖提取4次，每次40ml,合并止丁醇液，用氨試液充分洗滌2次，每次40ml,棄去氨液，正丁醉液蒸干，殘?jiān)铀?ml使溶解，放冷，通過【）101型大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑為1.5cm,柱高為12cm）,以水50ml洗脫，棄去水液，再用40%乙醇30ml洗脫，棄去洗脫液，繼用70%乙醇80ml洗脫，收集洗脫液，熬干，殘?jiān)蛹状既芙?，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即制得黃罠樣品溶液。3結(jié)果3.1標(biāo)樣的色譜圖>E)DTe8161圖20.5mg/ml標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖3^~線性關(guān)系將配制濃度為0.5mg/ml的

5、標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別精密吸取對照品溶液2.5M八5uL.10uU15uU20uL,供試詁溶液20UL,注入液相色譜儀，測定，以峰而積對數(shù)為橫坐標(biāo)，已進(jìn)樣量對數(shù)為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，所得曲線良好，R達(dá)到0.999以上。標(biāo)準(zhǔn)品的濃度及峰而積的結(jié)果見表1。圖3黃罠甲昔的標(biāo)準(zhǔn)曲線級別進(jìn)樣體積(uL)峰面積12605225505213102247854156875125201410518表1黃罠甲昔進(jìn)樣量及峰面積3.3精密度試驗(yàn)50mg/ml的苦杏仁昔標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)測定6次，如表2所示：考察方法的精密度，1［呆留時間和峰面積的RSD%結(jié)果序號保留峰

6、面積111.591142152211.542145212311.458144879411.523148721511.542148524611.554144258平均11.535145624RSD%0.3811.750表2黃茂甲昔重復(fù)性數(shù)據(jù)(n=6)3^~樣品測試-使用2.3配制好的黃英甲昔樣品溶液得出圖4圖譜:圖4黃罠樣品圖譜組份名保留時間(min)面積濃度(mg/ml)黃罠甲苗10.10823263430.106表3黃罠中黃罠卬昔測定結(jié)果4結(jié)論經(jīng)方法有效性測試，本方法的工作曲線好R=0.999以上。數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好，保留時間RSD

7、%=0.38%(n=6),小于國家要求0.5%以內(nèi)，峰面積RSD%=1.75%(n=6),小于國家要求2.0%以內(nèi)。并且峰形完好，拖尾因子為1.02。說明此方法適用于檢測黃茨中黃艮甲昔的含量。5客戶現(xiàn)場照片