實(shí)驗(yàn)乙酰乙酸乙酯的制備

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1、乙酰乙酸乙酯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解乙酰乙酸乙酯的制備原理和方法2、掌握無(wú)水操作及減壓蒸餾二、實(shí)驗(yàn)原理含a-活潑氫的酯在強(qiáng)堿性試劑（如Na.NaNAH2.三苯甲基鈉或格式試劑）存在下，能與另一分子酯發(fā)生claisen酯縮合反應(yīng)，生成?-羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通過這一反應(yīng)制備的。雖然反應(yīng)中使用金屬鈉作縮合劑，但真正的催化劑是鈉與乙酸乙酯中殘留的乙醇作用產(chǎn)生的乙醇鈉三、儀器與試劑主要儀器：100ml圓底燒瓶，干燥管，冷凝管，分液漏斗，加熱裝置，減壓蒸餾裝置主要試劑：乙酸乙酯12.5g(13.8ml0.19mol)金屬鈉1.25g(0.055mol)二甲苯12ml50%乙

2、酸10ML飽和氯化鈉溶液無(wú)水硫酸鈉無(wú)水氯化鈣四、物理數(shù)據(jù)五、實(shí)驗(yàn)流程1.25g金屬鈉熔融在安裝好控制溫度至鈉完12ml二甲苯中迅速加入13.8ml乙酸乙酯儀器回流反應(yīng)全反應(yīng)冷卻加入50%的洗滌，分液，干燥，蒸餾乙酸產(chǎn)品減壓蒸餾粗產(chǎn)品10ml一、實(shí)驗(yàn)裝置圖二、實(shí)驗(yàn)步驟時(shí)間步驟現(xiàn)象備注表面皿上迅速將1,。25g金屬鈉Na切成細(xì)小顆粒，加到100Ml圓底燒瓶中（內(nèi)裝12ml二甲苯）加熱回流冷凝管，加熱熔融成粒狀后，立即拆去冷凝管，硬橡膠塞塞住瓶口，用力震蕩，形成細(xì)粒狀開始鈉有點(diǎn)溶解，加熱2min后，趁熱使勁搖圓底燒瓶，形成細(xì)而且多的圓柱要上下?lián)u動(dòng)，這樣能形成比較好的細(xì)小均勻的鈉

3、珠鈉珠圓底燒瓶中加入13.8ml乙酸乙酯，并快速裝上冷凝管和無(wú)水氯化鈣干燥管，，回流1.5h至鈉基本消失，得橘紅色溶液，稍冷，加50%的乙酸至反應(yīng)分出呈弱酸性，此時(shí)，所有的固體均溶解。開始有少量的氣泡產(chǎn)生，后來(lái)變成淡黃色到最后變成橙紅色回流速率為每秒鐘0.5或者1滴乙酸不能加太多。要不然降低產(chǎn)率反應(yīng)轉(zhuǎn)入分液漏斗中，加等體積的無(wú)水氯化鈉，溶液震搖，靜置，分出乙酰乙酸乙酯，加入無(wú)水硫酸鈉干燥，過濾。乙酰乙酸乙酯呈橙黃色焦油狀，在分液漏斗的上層。加硫酸鈉使黃色溶液變成淡黃色溶液。水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至圓底燒瓶中，用減壓蒸餾裝置進(jìn)行減壓蒸餾，收集餾分得到8.5ml（5組）注

4、意控制壓力表讀數(shù)不能過高八、注意事項(xiàng)1、乙酸乙酯必須絕對(duì)干燥，如果含有乙醇，提純方法：擁抱和氯化鈣溶液洗滌數(shù)次，再用烘焙過的無(wú)水碳酸鉀干燥，在水浴上蒸餾，收集76~78攝氏度的餾分。2、乙酸不能加多，否則會(huì)增加酯在水中的溶解度而降低產(chǎn)率3、乙酰乙酸乙酯在常壓蒸餾下，很容易分解而降低產(chǎn)率。九、思考題1、中和過程中析出的少量固體是什么？乙酸鈉1、加飽和食鹽水的目的是什么？起鹽析的作用，盡量減少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，提高乙酰乙酸乙酯的產(chǎn)率。