(精品)黃花蒿中黃酮類成分的分離與鑒定研究分析論文(可編輯)

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1、黃花蒿中黃酮類成分的分離與鑒定卜俊恒內蒙古醫(yī)學院呼和浩特010059摘要目的:在對中藥黃花蒿進行了活性研究之后建立了一種高效液相色譜-串聯(lián)核磁共振同時測定中藥黃花蒿中黃酮類成分的方法.使用PhenomenexLuna,C18色譜柱,流動相為甲醇?水溶液67:33,在檢測波長230nm下,分離出黃花蒿有效成分組中4個主要的成分,這些成分分別屬于生物菇類、黃酮類;并采用核磁共振方法鑒定其結構。結果顯示:本實驗共鑒定出四種成分,分別是:貓眼草黃素?擱皮萬壽菊素?貓眼草酚?青蒿酸。對于上溯有效成分進行鑒定,能為更好地闡明中藥黃花蒿的有效成分及作用機制提供依據。關鍵詞黃花蒿

2、;黃酮類化合物;高效液相色譜-串聯(lián)核磁共振黃花篙又名青篙,為菊科植物黃花篙Artemisiaanna的干燥地上部分;具有清熱解暑、除蒸、截瘧等功效[1]。20世紀70年代我國學者[2]從中分離得到的青蒿素,是含有過氧基團的倍半菇內酯類化合物,治療惡性腦瘧及抗氯唾株瘧疾等疾病具有高效、速效、低毒等特點,是重要的抗瘧藥物[3]o對于黃花蒿的研究目前主要是從植物中提取分離青蒿素,由于各種黃花蒿中的有效成分含量差別很大,有些含量很低,藥用價值不大[4]o且如果黃花蒿中的有效成分含量低于5%。,就沒有工業(yè)提取價值。目前主要的測定方法有結晶稱重法、TLC法、HPLC法[3]等

3、,由于青蒿素只有末端吸收,因此需經柱前衍生后才能測定[5],也有人采用HPLC-ELSD方法測定[6]。黃花蒿ArtemisiaannuaL.的主要活性成分為青蒿素,含量較低,而其中的某些黃酮類化合物可促進青蒿素與血晶素的反,增強青蒿素的抗瘧性。對于黃花蒿的研究,長期以來的重點都集中于其抗瘧活性成分青蒿素及其類似物上,對其中含量較高的黃酮類化合物的研究尚未見報道。作者提出高效液相色譜-串聯(lián)核磁共振方法,可同吋定性、定量分析青蒿素和黃酮類化合物。1實驗部分1.1儀器與材料高效液相色譜-串聯(lián)核磁共振H木島津?8A二元泵,,核磁共振檢測器,色譜柱填料:PRC70DS色譜

4、柱內徑:2*25cm。藥材自采;甲醇為色譜純;酸度計DELTA320上海有限公司;純水機:上海醫(yī)療儀器廠水為二次蒸憾水。2樣品處理藥材混合后粉碎,用乙醇?水55:45加熱回流提取3次,殘渣用乙醇加熱回流提取3次,合并提取液,回收溶劑,得到總黃酮。3實驗條件色譜柱2*25cm;柱溫25°C,流速0.2mL/mino進樣量5nLo流動相:甲醇?水(67:33)檢測波長230nm,在此檢測波長之下理論塔板數人于2000o分離度符合要求。2結果2.1色譜條件的優(yōu)化1.1色譜柱使用SymmetryShieldTMRP18色譜柱150inmX3.9mm,ID5um得到的色譜圖

5、屮峰數較少,且峰較寬;換用PhneomnexeLunaC18色譜柱250mmX4.6mm,11)5um后峰數明顯增多,且峰較尖銳.1.2檢測波測定樣品溶液的光譜圖,提取從250^350nm的譜圖,結果表明:在230mn波長為其最適波長。能夠;兼顧各種種生物堿的分離完全且分析方法的靈敏度高,樣品的整個色譜圖圖形良好.2.1.3柱溫設置為20°C時發(fā)現(xiàn)溫度受外界影響較大,基線有時漂移且重復性不好;適當提高柱溫至25°C能夠克服以上缺陷,基線平穩(wěn)且使分離較好.2.1.4甲醇與水的比例分別釆用了甲醇-水溶液為50:50、62:38、67:33、70:30、75:25不同比

6、例的流動相,分析樣品溶液?結果表明:甲醇-水溶液比例為67:33時,整個色譜圖中大部分峰的峰形和分離度都較好;甲醇比例減小,峰形變寬保留時間延長并出現(xiàn)大包;甲醇比例增大,峰形變窄保留時間縮短,且出現(xiàn)部分重疊?故選擇甲醇-水溶液67:33.2.2核磁法鑒定了其中的7個主要成分。見下圖(?)圖一成分的化學式貓眼草黃素Chryssplenetin1榊皮萬壽菊素Quercetagetin-3,7,3'4-teramethylether2貓眼草酚ChqysosplenolD3青蒿酸Artemisinicacid4圖(一):1為貓眼草黃素;2為榊皮萬壽菊素:3為貓眼草酚;4為

7、青蒿乙素化合物1:淡黃色結晶丙酮,1H-NMR600MHz,DMS0-d66:6?921H,s,H-8、7?661H,d,J2?0Hz,2、6?941H,d,J8?5Hz,H-5Z、7?611H,dd,J8?5>2?0Hz,H~6z、12?625-OH、9?954z-OH、3?91-OCH3、3?72?OCH3、3?80?0CH3、3?86?OCH3;以上數據與文獻[7]中發(fā)表的光譜數據對照,基本一致,故鑒定為:貓眼草黃素(chrysoplenetin)?;衔?:黃色結晶丙酮,1H-NMR600MHz,CDC135:12?605_0H、5?736-OH、7?72

8、1H,dd

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