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1、Vo1．32．№1第32卷第1期有色礦冶2016年O2月N0N—FERRoUSMININGANDMETALLURGYFebruary2016文章編號：lOO7—967X(2o16)Ol一25—03對叔丁基苯甲羥肟酸催化合成研究尹航，王立，范志鴻，李紅艷(鐵嶺選礦藥劑有限公司，遼寧鐵嶺112002)摘要：介紹了對叔丁基苯甲羥肟酸的催化合成方法，以對叔丁基苯甲酸、甲醇、鹽酸羥胺、氫氧化鈉為原料，以laeo一4為催化劑，通過酯化、肟化、酸化三步反應(yīng)制備對叔丁基苯甲羥肟酸。對肟化反應(yīng)的配料比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、催化劑種類、催化劑
2、用量等因素進(jìn)行了研究，產(chǎn)品含氮量達(dá)到5．3。關(guān)鍵詞：羥肟酸；催化；合成中圖分類號：TD923文獻(xiàn)標(biāo)識碼：ACOOCH。+H2O一～1日IJI=1肟化反應(yīng)：對叔丁基苯甲羥肟酸是苯環(huán)類羥肟酸浮選用捕Cl。Hl3COOCH3+NH2OH·HC1+2NaOH收劑。羥肟酸類捕收劑主要用于氧化物礦物、稀土cC∽H】3CONHONa+NaCI+CH。3OH+H20O氧化物和氧化銅礦物的浮選_】]。與傳統(tǒng)苯甲羥肟酸酸化反應(yīng)：相比，對叔丁基苯甲羥肟酸使用量少、捕收性及選擇2Cl。Hl3CoNHoNa+H2SO4一一2C1oHl3性增強(qiáng)、浮選
3、效果好，可進(jìn)一步提高精礦品位，同時(shí)C0CNHOH+Na2SO4也增加有色金屬回收率，并降低環(huán)境污染。2．2儀器與試劑在苯甲羥肟酸中，苯環(huán)官能團(tuán)越多，其疏水性越儀器：GRSeries變頻調(diào)速10I玻璃反應(yīng)釜、好，捕收能力和選擇性越強(qiáng)。現(xiàn)有技術(shù)中，苯甲羥肟SY—X2循環(huán)油浴、冷凝管、滴液漏斗、DLSB～5／20酸只有一個(gè)苯環(huán)，這種羥肟酸制備比較容易，不用催低溫冷卻液循環(huán)泵、實(shí)驗(yàn)用小型離心機(jī)?；瘎┮材茼樌磻?yīng)，但產(chǎn)品捕收能力和選擇性不是試劑：對叔丁基苯甲酸(99)、甲醇(98)、濃很強(qiáng)。若采用對叔丁基苯甲酸制備羥肟酸，肟化反硫酸
4、(92．5)、稀硫酸(30％)、鹽酸羥胺(95)、氫應(yīng)的轉(zhuǎn)化率低，產(chǎn)品含氮量較低。氧化鈉(98％)、四丁基氯化銨(99％)，四丁基溴化銨為了解決上述技術(shù)問題，文章重點(diǎn)對肟化反應(yīng)(99)、四丁基硫酸氫銨(99)、Laeo一4(99)的催化合成技術(shù)進(jìn)行研究，同時(shí)，對配料比、反應(yīng)溫(原料均為工業(yè)品)。度、反應(yīng)時(shí)間、保溫時(shí)間進(jìn)行探討，成功合成對叔丁2．3實(shí)驗(yàn)步驟基苯甲羥肟酸，產(chǎn)品含氮量高，浮選中可進(jìn)一步增強(qiáng)2．3．1對叔丁基苯甲酸甲酯的合成工藝捕收能力和選擇性，具有工業(yè)化的前景。在裝有攪拌器、溫度計(jì)的10000mL實(shí)驗(yàn)反應(yīng)釜對叔丁
5、基苯甲羥肟酸是一種橙色粒狀固體，由于中加入700g對叔丁基苯甲酸和500g工業(yè)甲醇，再加在化學(xué)結(jié)構(gòu)式中成功導(dǎo)人了對叔丁基使其疏水性增強(qiáng)，捕收能力和選擇性增強(qiáng)。對叔丁基苯甲羥肟酸的入179g濃硫酸，在9O℃下保溫反應(yīng)8h反應(yīng)完成后，研制成功，為現(xiàn)在復(fù)雜多樣的礦石提供新的浮選藥劑。靜止分層取上層液。制得777．8g淡黃色對叔丁基苯甲酸甲酯備用。經(jīng)氣相色譜分析，含量達(dá)到94．5。2實(shí)驗(yàn)部分2．3．2對叔丁基苯甲羥肟酸鈉合成工藝2．1合成路線將上一次合成好的半成品對叔丁基苯甲酸甲酯對叔丁基苯甲羥肟酸合成工藝路線如下：800g，鹽酸
6、羥胺345g，催化劑TQ9g，溶水加入反酯化反應(yīng)：應(yīng)釜內(nèi)攪拌，同時(shí)滴加一定濃度氫氧化鈉水溶液至c1。H1COOH+CH3OH堅(jiān)c1。H】。pH等于14，反應(yīng)溫度控制在50℃以下，反應(yīng)2h，*收稿日期：2015—08—03作者簡介：尹航(1989一)，學(xué)士學(xué)位，助理工程師，從事化學(xué)工藝工作。26有色礦冶第32卷保溫24h。制得對叔丁基苯甲羥肟酸鈉。時(shí)，對叔丁基苯甲羥肟酸含氮量最高，達(dá)到5．3，2．3．3對叔丁基苯甲羥肟酸合成工藝?yán)^續(xù)增大濃度，含氮量反而下降。因此選擇鹽酸羥將上一步合成好的對叔丁基苯甲酸羥肟酸鈉滴胺濃度為2O是
7、最合適的。加309／6稀硫酸920．8g反應(yīng)。反應(yīng)完成后，倒人小表2鹽酸羥胺濃度對含氮量的影響型離心機(jī)內(nèi)甩干，取甩干后取固體顆粒，得到對叔丁鹽酸羥胺濃度()1015202530基苯甲羥肟酸1053．6g，經(jīng)檢測，含氮量5．3。3．3肟化反應(yīng)保溫時(shí)間對含氮量的影響3結(jié)果與討論由于肟化反應(yīng)屬于可逆反應(yīng)，反應(yīng)完成后需要繼續(xù)保溫反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)間長反應(yīng)向正反應(yīng)發(fā)生肟化3．1肟化反應(yīng)溫度對含氮量的影響后羥肟酸的含氮量也會(huì)提高。因此固定反應(yīng)溫度、在諸多反應(yīng)條件中，肟化反應(yīng)溫度對苯甲羥肟反應(yīng)時(shí)間，只改變保溫時(shí)問的條件下，進(jìn)行對比試酸的轉(zhuǎn)化率
8、影響是較大的。在合成工藝中，肟化反驗(yàn)。數(shù)據(jù)見表3。應(yīng)溫度是在升高到一定溫度下進(jìn)行的，這是因?yàn)閷Ρ?保溫時(shí)間對含氮量的影響叔丁基苯甲酸甲酯性質(zhì)穩(wěn)定，常溫不發(fā)生反應(yīng)。鑒保溫時(shí)1日J(rèn)(h)l820242630于此，直接將反應(yīng)溫度定在60℃以下，在固定的加含氮量()4．75．05．35．15．0料量、固定的反應(yīng)
