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1、萬方數(shù)據(jù)第32卷/第3期/2008年5月河北師范大學(xué)學(xué)報(bào)/自然科學(xué)版/JOURNALOFHEBEINORMALUⅦVERSITY/Natur酣ScienoeEdition/VOI.32NO.3May.2008微球形磺胺嘧啶分子印跡聚合物合成及識別特性姜吉?jiǎng)偅趵?,魏光?濱州醫(yī)學(xué)院化學(xué)教研室,山東濱州256600)摘要:以磺胺嘧啶為模板分子,運(yùn)用分子印跡技術(shù)制備微球形分子印跡聚合物,通過Scatchard模型.求得分子印跡聚合物結(jié)合位點(diǎn)的離解常數(shù)為8.6/Jmol/L,最大表觀結(jié)合量為185.7腫∞I/g.分子印跡聚合物的等溫吸附線方程符合LongmuJ
2、r方程.分子印跡聚合物的選擇性吸附隨著溶劑極性的增加而減小。表明非極性共價(jià)鍵在分子識別中起重要作用.關(guān)鍵詞:磺胺嘧啶;分子印跡聚合物;分子識別中圖分類號:0631.3文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1000.5854(2008)03.0354—04’分子印跡技術(shù)就是以目標(biāo)分子為模板,將功能單體分子通過共價(jià)鍵或非共價(jià)鍵的方式與模板分子結(jié)合,再加入交聯(lián)劑進(jìn)行聚合反應(yīng),然后將模板分子提取出來形成具有空穴的能識別模板分子的高分子?1.這種高分子化合物為分子印跡聚合物(molecularlyimprintedpolymer,簡稱MIP).因?yàn)镸IP具有預(yù)定性、識別性和實(shí)用
3、性等特點(diǎn),在對映體和異構(gòu)體的分離【2J、固相萃取【3】、化學(xué)仿生傳感器【‘
4、、模擬酶催化[引、臨床藥物分析[6]和膜分離技術(shù)【7】等領(lǐng)域展現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景.MIP在分子印跡過程中產(chǎn)生的識別位點(diǎn)常常依靠離子、氫鍵和金屬配位等作用力選擇性地結(jié)合模板分子.制備MIP大多采用反應(yīng)介質(zhì)較少的沉淀聚合法,得到的聚合物要經(jīng)過研磨、過篩等步驟,操作比較費(fèi)時(shí)、費(fèi)力,而且操作過程可能損失、污染聚合物.制備微球形分子印跡聚合物可以消除這些不足【8J,筆者采用在大量反應(yīng)介質(zhì)中制備高交聯(lián)度的微球形分子印跡聚合物,該反應(yīng)體系的介質(zhì)大大高于制備塊狀聚合物時(shí)的用量,并以磺胺嘧啶為模板
5、分子合成分子印跡聚合物,運(yùn)用Longmuir和Scatchard模型描述其識別特性.1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器和試劑磺胺嘧啶(SD,山東醫(yī)藥研究所);偶氮二異丁腈(AIBN,北京化工廠);三烯丙基異氰脲酸酯(TAlC,萊玉化工廠),使用前重新蒸餾除去阻聚劑;甲基丙烯酸(MAA,上海化學(xué)試劑公司),使用前重新蒸餾除去阻聚劑;其他常用試劑為分析純.UV-265紫外可見分光光度計(jì)(日本島津公司);掃描電子顯微鏡(日本日立公司).。1.2微球形磺胺嘧啶分子印跡聚合物(P1)的制備取20.00mmol磺胺嘧啶、80.00mmolMAA和40mL乙腈置于500mL安瓿瓶中
6、,放置5h,使磺胺嘧啶與MAA充分結(jié)合,再加入200.00mmolTAIC交聯(lián)劑和1.0000g引發(fā)劑AIBN,超聲10rain,反復(fù)充N2脫氣15min后密封.將安瓿瓶放人60℃恒溫水浴鍋中加熱30h得到聚合物.將聚合物放人索氏抽提器中,以.乙酸一甲醇(體積比為1:9)為溶液洗至在308nm處檢測不到磺胺嘧啶為止.最后用水洗滌除去殘留的乙酸和甲醇,在60℃烘干后放人干燥器中干燥備用.合成路線見圖1.1.3非分子印跡聚合物(P2)的合成除不加磺胺嘧啶,其余步驟同P1的制備.1.4磺胺嘧啶標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作在6個(gè)10mL比色管中依次加人0,0.20,0.40,
7、0.60,0.80,1.00mL濃度為5.00mmol/L的磺胺嘧啶收稿日期:2007一06—07;修回日期:2007一07一lO基金項(xiàng)目:山東省衛(wèi)生廳科技金(2003CAICFB4);濱州醫(yī)學(xué)院科技基金(BY2006l(J12)作者簡介:姜吉?jiǎng)?1971一),男.山東乳山人,講師,碩士研究生.研究方向?yàn)楦叻肿踊衔锶f方數(shù)據(jù)·355·乙腈溶液,然后用乙腈稀釋至刻度,在.:I=308nm測吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線.2結(jié)果與討論2.1微球形分子印跡聚合物的制備理論按照聚合理論,聚合反應(yīng)開始于均相的功能單體、模板分子、交聯(lián)劑和引發(fā)劑的混合液.引發(fā)劑引發(fā)功能單體
8、和交聯(lián)劑發(fā)生自由基聚合形成高交聯(lián)度的微球形分子印跡聚合物.與懸浮聚合法靠加入聚乙二醇等穩(wěn)定劑使聚合物穩(wěn)定不同,這樣制備的聚合物不需要加穩(wěn)定劑,可避免由穩(wěn)定劑對模板分子的非選擇性吸附.從掃描電鏡圖(見圖2)可以看出此方法可以用來制備聚合物.PDs叫H+I}N≯NI√比H墼圍1微球形磺胺嘧啶分子印跡聚合物的合成路線圈2磺胺嘧啶分子印跡聚合物掃描電鏡2.2磺胺嘧啶分子印跡聚合物的結(jié)合特性分別準(zhǔn)確稱取P1聚合物0.1000g于9個(gè)錐形瓶中,依次加入10.oomL濃度為1.00~9.00mmol/L的磺胺嘧啶乙腈溶液,在25℃下振蕩5h,然后取吸附液樣品于離心管中
9、,離心后取0.20mL離心液用乙腈稀釋至5.00mL,在A=308nm測吸光度,